文档介绍：标准文档:..阿司匹林肠溶片药物分析 学号:2013515086姓名:王智存班级:药学三班一、实验目的=1\*GB3①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析,培养药品质量全面控制的观念,掌握药物分析研究的方法和技能。=2\*GB3②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。=3\*GB3③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。二、实验原理鉴别:显色法杂质检查:比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。紫外分光光度法:物质分子对紫外光区(波长为200-400nm)和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。HPLC法:混合物中各组分的色谱行为差异,将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量:25mg)=1\*GB4㈠,除去包衣后显白色。(),加水10ml,煮沸,放冷,加三***化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。同时用阿司匹林对照品作对照,并做阴性干扰试验,对照品所产生的颜色与样品相同,阴性无干扰。(),加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml),即析出白色沉淀,①供试品溶液的制备:(约相当于阿司匹林50mg),加乙醇5ml,振摇溶解,静置,取上清液,即得。②参比物溶液的制备:,研细,,静置,取上清液即得。③对照品溶液制备:取阿司匹林对照品50mg,加乙醇5ml,振摇溶解,静置,取上清液,即得。④取参比物溶液,对照品溶液和供试品溶液各2μl,点样于硅胶GF254板(快检专用薄层板),将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸(15∶5∶1)混合液8~10ml倒入层析缸中,将点样完毕的薄层板放入,待展开前沿至距原点8cm处,将板取出,待展开剂挥尽,置于254nm紫外光灯下观察,计算比移值。、游离水杨酸 ,用乙醇30ml分次研磨,并移入100ml容量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀,立即滤过,精密量取滤液6ml,置50ml纳氏比色管中,用水稀释至50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀,30秒内如显色,与对照液(%,加乙醇3ml,%酒石酸溶液1ml,用水稀释至50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀)比较, ,研细,用中性乙醇70ml分数次研磨,并移入100ml容量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于100ml容量瓶中,超声处理2min,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(),置锥形瓶中,加中性乙醇20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液( mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液( mol/L)40mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液( mol/L)滴定,并将滴定结果用空白实验校正。每l ml氢氧化钠滴定液( mol/L)。2、紫外分光光度法1)测定波长的选择精密称取阿司匹林对照品适量,加乙醇溶解成含阿司匹林80µg/mL的溶液,在240~330nm波长范围内扫描,得紫外吸收图谱由图谱可见,阿司匹林对照品溶液在276nm的波长处有最大吸收峰,且在此波长处辅料无干扰,故选定276nm的波长处为测定阿司匹林的波长。2)线性关系考察精密称取阿司匹林对照品250mg置于250mL量瓶,加乙醇溶解,摇匀,使成1000µg/mL的对照品溶液。、、、,分置于50mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,分别制成40,60,80,100和120µg/mL的对照品溶液,以乙醇为空白在276nm波长处测定吸收度,以浓度C与相应的吸光度A之间的关系绘制标准曲线,进行线性回归,3)(约相当于阿司林200mg),置250mL量瓶中,加乙醇适量,振摇使溶解并定容,摇匀,滤过。精密量取续滤液5mL置50mL