文档介绍：河北大学
硕士学位论文
离子对-HPLC测定牛奶和鸡肉中氟喹诺酮药物残留
姓名:秦丽娟
申请学位级别:硕士
专业:分析化学
指导教师:吕运开
2011-05
摘要
摘要
研究动动物源食品品中兽药残留分离分析析方法,对于分离分析析方法学发展,食品品安全控
制制和和人类健康保障具有重要现实意义。本本文建立了离子对-高效液相色谱方法同时测定
牛奶和和鸡肉中氟喹诺酮类兽药残留方法,详细考察和和选择了分离条条件,发展了准确、灵
敏的实际样品品处理和和多残留的检测方法。
第一章:简述了离子对试剂剂在高效液相色谱中的应用进展,氟喹诺酮药物的危害,
以及检测食品品中氟喹诺酮类药物残留的重要性。
第二章:本本章发展离子对高效液相色谱同时定量检测牛奶中五种氟喹诺酮类兽药残
留的新方法,药物为恩诺沙星、沙拉沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和和环丙沙星。色谱分离
是采用了 Venusil XBP C18 150 mm× mm, 5
m色谱柱柱,流动动相为 13 mmol/L 四丁基溴化化
铵( mol/L H 3PO 4 调 pH ):乙腈(94 : 6 V/V)。色谱分离结果果表明,线性范围
宽,其线性相关系数均大于 。该方法的检出限和和定量限分别为 -
g/kg 和和
-
g/kg ,低于其最高残留限量值。加加标标奶样的回收率为 - % ,其相对
标标准偏差均小于 % 。
第三章:建立了一种同时检测鸡肉中氧氟沙星、盐酸沙拉沙星、诺氟沙星、洛美沙
星、环丙沙星和和恩诺沙星六种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法。本本方法使用
Venusil XBP C18 色谱柱柱(150 mm× mm, 5
m),流动动相是 M 柠柠檬酸(三乙胺调 pH
为 ): 乙腈: 甲醇(77:7:16, V/V),流速为 1 mL/min ,检测波长为 272 nm ,进样量
为 20 µL。六种药物在 ~2 µg/mL 浓度范围内呈呈良好的线性,相关系数大于 ,
样品品的加加标标回收率为 %~% ,其 RSD 低于 %。方法检出限(LOD)和和定量限
(LOQ)分别是 和和 µg/kg (氧氟沙星), 和和 µg/kg ( 盐酸诺氟沙星),
和和 µg/kg (盐酸环丙沙星), 和和 µg/kg (恩诺沙星), 和和
µg/kg (盐酸沙拉沙星), 和和 µg/kg (盐酸洛美沙星)。
关键词高效液相色谱离子对氟喹诺酮类药物牛奶鸡肉
I
Abstract
Abstract
Separation and analysis methods of veterinary drug residues in food of animal origin are
developed, which is of importance to control food safety and ensure human health. In this
paper, two new methods of ion-pair reverse phase high-performance liquid chromatography
were established for the determination of fluoroquinolones residues in milk and chicken tissue.
Chromatographic conditions were investigated and selected in detail, and a fast, accurate and
sensitive methods of the multiresidues detection and actual sample preparation were
developed. The main contents as follow:
Chapter one: The dangers of fluoroquinolone residues and its detection methods were
introducted. The application and progress of the ion-pair reagent in hig