文档介绍:苏州大学学位论文独创性声明本人郑重声明:所提交的学位论文是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果,也不含为获得苏州大学或其它教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人承担本声明的法律责任。论文作者签名:日期:
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本论文主要涉及纳米增敏电化学发光分析与流动注射电化学发光分析系统研制,共包括以下几部分内容:擅自雒袈趁着档缁Х⒐擅譖瓵辖鹪雒袈趁着档牡缁Х⒐,并用、⒓す饬>丁等方法进行了表征,确认所合成物质确系双金属合金纳米粒子而非两种金属纳米粒子的混合物,通过改变合成方法缰苯拥渭臃ā⑽砘与超声结合、超声滴加法、氢气还原法、氢气还原与雾化结合吞跫梢缘到一系列不同含量比和粒径范围在涞腜瓵辖鹉擅兹芙骸2用电化学沉积法可将所制备纳米粒子修饰到铂盘电极上,在碱性介质校随着合金比例的改变和合金粒径的减小,鲁米诺的电化学发光强度显著增强,当合金中::W恿>,所获得修饰电极上鲁米诺的电化学发光强度较裸电极增强近鍪考丁Q芯苛四擅譖合金修饰电极对鲁米诺电化学发光增敏的机理。深入分析了纳米合金晶胞中的原子排布,,一个合金晶胞中有个原子和鯝樱馑母原子占据着晶胞中呈对角线的四个顶点,且分两次取代晶胞中的印Q芯了纳米合金与鲁米诺的相互作用,纳米合金与鲁米诺之间存在吸附作用,易发生能量转移,从而增敏鲁米诺的电化学发光,具体原因可能是:一、,本身具有小尺寸效应、表面效应等催化特性,延长了‘和趵胱幼杂苫淖饔檬奔洌佣銮苛朔⒐庑藕牛欢⒌盤階辖鸹后,的昭ㄔ龆啵盏膁空穴成为溶液中各种自由基的受体,使得电极表面吸附了更多的‘与趵胱拥龋佣銮苛寺趁着捣⒐馇慷取擅捉鹗粞趸镌雒舨缂系牡缁Х⒐研究了纳米金属氧化物、、月趁着翟诓缂系缁Х光的影响。实验发现所研究的三种金属氧化物在溶液中对鲁米诺的电化学发光有明显的增敏作用,当用溶胶一凝胶法将纳米氧化物修饰固定在电极后,对鲁米诺的’
诺同时修饰于铂电极表面,制得纳米金属氧化物修饰的缂āJ笛榻峁砻鳎擅捉鹗粞化物修饰缂ǘ訦邢煊Γ渲心擅譚奘蔚腅电极的发光强度。.疞浓度范围内成线性关系,检测下限可达。/8肊电极可用于葡萄抗氧化能力的综合评估,以每克水果消耗过金属氧化物的增敏机理,研究表明增敏原因有两点:一、鲁米诺分子被吸附在纳米金属氧化物表面,近距离接触使得能量传递成为可能。二、在外加电压的情况擅譏增敏鲁米诺电化学发光篠:2捎梦⑷橐悍ā⑷芙阂荒悍ㄒ约肮卜姓袅蠓ê铣闪瞬煌>兜纳米⒔辛送干涞缇当碚鳎疾炝思钚蕴跫履擅議对鲁米诺电化学含固量达到/左右时,对鲁米诺的慷仍雒糇饔米钋俊5庇萌芙考察了三种溶胶一凝胶成膜方式焱獾坪娓伞⒑嫦浜娓伞⒆匀涣栏固定纳米慷雀撸雒粜Ч梢源锏剿谋蹲笥遥梢允褂梦逄煲陨稀J笛槎员确⑾秩芙发光信号和更与过氧化氢在氧化氢毫克数/5ノ唬咸讶庵.,葡萄籽为雌咸炎训目氧化能力要显著强于葡萄肉。用循环伏安法和紫外一可见吸收光谱法研究了纳米下,纳米金属氧化物催化产生活性氧,而活性氧可有效增强鲁米诺电化学发光。纳米N粼拥难趸鳎擅譏粉末中氧化铟与氧化锡的含量比为发光的影响。实验结果表明,在碱性条件下纳米谌芤褐卸月趁着档缁Х光有明显的增敏作用,并进一步研究了粒径大小与这种增敏作用的关系,采用紫外一可见吸收光谱和荧光光谱技术讨论了增敏机理。’采用溶胶一凝胶法制备粒径为左右的纳米,该纳米粒子对碱性溶液中的鲁米诺一化学发光有显著的增强,这种增敏作用与纳米的加入量以及体系中溶解氧的浓度有关系,基于此得出了纳米存在下溶解氧浓度与鲁米诺化学发光强度之间的线性关系,可用于溶解氧测定,检测下限可达/2捎米外一可见吸收光谱和荧光光谱技术研究了纳米增敏鲁米诺化学发光机理。基于上述研究合成了粒径为左右的擅琢A耍比芤褐心擅譏凝胶法将其固定修饰到铂电极表面后对鲁米诺的电化学发光有明显的增敏作用,岸栽雒糇饔玫挠跋欤峁砻髯匀涣栏沙赡さ哪擅譏修饰电极上鲁米诺的化学发光分析研究
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