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钒氧化物纳米材料的合成、表征及催化性能.pdf

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文档介绍

文档介绍:华中科技大学
硕士学位论文
钒氧化物纳米材料的合成、表征及催化性能
姓名:曾秋梅
申请学位级别:硕士
专业:无机化学
指导教师:黄开勋
2011-01-08
华中科技大学硕士学位论文
摘要
制备具有新颖形貌并具有优异性能的纳米材料是纳米材料研究领域一个热点。
本文以水热法,水热/溶剂热法为基础,合成了具有不同形貌的钒铜矿 和
水钒铜矿 Cu3V2O7(OH)2·2H2O 复合纳米材料、介稳态 V10O24·12H2O 纳米结构及其灼
烧而转化成的 V2O5 纳米颗粒和 CdS 半导体材料,采用场发射扫描电子显微镜
(FE-SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、X-射线光电子能谱仪(XPS)、透射电子显微
镜(TEM)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外可见光谱仪(UV-vis)等手段对所得
产物进行了表征,主要结果如下:
(1)应用柠檬酸作为“帽子试剂”,采用一种简单的水热法成功地合成了由钒铜
矿 和水钒铜矿 Cu3V2O7(OH)2·2H2O 组成的具有“花”与“果”双重形貌的复合
氧化物纳米材料。结果表明铜钒比和反应时间都对最终产物的物相组成和形貌有较
大影响。该复合纳米材料对亚甲基蓝 MB 具有很强的催化降解能力,在短短的五分
钟内降解率便达到了 %,而且具有很好的结构稳定性和优良的可重复利用性。催
化剂的加入量、MB 溶液的起始浓度、MB 溶液的 pH 值、反应温度、氧气的有无、
催化剂本身的组成都对整个催化过程具有十分重要的影响。
(2)采用市售五氧化二钒(V2O5)作为前驱体,在聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和
过氧化氢(H2O2)的共同作用下,通过简单的水热反应制得了多孔球状单斜相的
V10O24·12H2O 纳米晶体。通过在马弗炉中的氧化灼烧,该纳米晶体可以非常方便地
转化为四方相的 V2O5 纳米颗粒。通过时间实验,我们讨论了可能的生长机理。并应
用循环伏安法(CV)比较了二者的电化学性质,还研究了二者的光催化性能。
(3)以单质硫 S 和醋酸镉为反应原料,以水和乙二醇(EG)作为混合溶剂,
在 180℃下水热/溶剂热反应 12 h,合成出了六角形棒组成的花状 CdS 纳米材料,探
讨了反应时间、反应温度、EG 的体积比和反应原料的摩尔比对产物形貌的影响及晶
体可能的生长机理,并研究了它的光催化性能。

关键词:纳米材料;钒氧化物;催化降解;水热法
I
华中科技大学硕士学位论文
Abstract
Preparation of nanomaterials with novel morphology and excellent properties has
e one of the research hotspots. Several nanomaterials, such posite oxide
composed of vanadium bronzes and volborthite, intermediate phase V10O24·12H2O and
vanadium pentoxide, cadmium sulfide, were essfully fabricated based on a facile
hydrothermal or hydro/solvothermal method. The obtained products were characterized by
X-ray powder diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM),
transmission electron microscopy (TEM), Fourier transform-infrared (FT-IR)
spectrophotometer and ultraviolet-visible (UV-vis),energy-dispersive X-ray fluorescence
spectroscopy (EDXS) , high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM),
fluorescence spectrophotometer and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The main
results are shown below:
(1) Copper posite oxides with a no