文档介绍：长春师范学院
硕士学位论文
高速逆流色谱分离纯化人参、龙胆中的有效成分
姓名:张敏
申请学位级别:硕士
专业:分析化学
指导教师:陈瑞战
2011-06-01
摘要
高速逆流色谱(High-speed counter-current chromatography, 简称)是一种
连续高效的液-液分配色谱分离技术,已经被广泛应用于传统中药和天然产物中的活性
成分的分离。它消除了传统液-固色谱柱的不可逆吸附,而且高速逆流色谱技术具有溶
剂体系可选择范围广、分离时间短、样品纯度高、样品回收率高、进样量大等优点。本
文应用高速逆流色谱结合不同的溶剂体系,分离人参、人参加工品和龙胆中的有效成分,
并应用高效液相色谱和电喷雾多级串联质谱对目标产物的纯度和化学结构进行分析和
鉴定。
(1) 分离人参中的人参皂苷
本文采用溶剂配比乙酸乙酯-正丁醇-水(4:1:3, v:v:v)作为制备型逆流色谱分离的溶
剂体系,从人参中一次性分离出 3 个单体化合物,利用高效液相色谱对分离出的化合物
进行了定性分析,通过与标准品的保留时间进行对比,确定其为人参皂苷 Re、Rg1 和
Rg3,纯度均在 95%以上。并应用电喷雾多级串联质谱对化合物的结构进行进一步确定。
(2) 分离人参加工品中的人参皂苷
采用 与 D-101 大孔吸附树脂结合的方法分离人参加工品中的人参皂苷。以
溶剂配比正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:3:1:2, v:v:v:v) 作为制备型逆流色谱分离的溶剂体
系,分离得到 1 个人参皂苷单体化合物,并利用高效液相色谱和电喷雾多级串联质谱确
定单体化合物为人参皂苷 Rg5,纯度为 %。
(3) 分离龙胆中的裂环烯醚萜类化合物
利用 与 HPD-100 大孔吸附树脂结合的方法分离龙胆中龙胆苦苷和当药苷。
以溶剂配比乙酸乙酯-正丁醇-水(1:2:3, v:v:v) 作为制备型逆流色谱分离的溶剂体系,一
次性分离得到 2 个单体化合物,并利用高效液相色谱和电喷雾多级串联质谱确定单体化
合物为龙胆苦苷和当药苷。经高效液相色谱检测其纯度分别为 %和 %。
关键词:高速逆流色谱;分离;人参;龙胆;人参皂苷;龙胆苦苷;当药苷
I
Abstract
High-speed counter-current chromatography (), a support-free liquid-liquid
partition chromatographic technique, has been widely applied for purication of functional
components from traditional Chinese herbs and other natural products. It has asignificant
advantage over the conventional liquid-solid column chromatography by eliminating the
irreversible adsorption of the sample onto the solid support, What is more, offers
many other advantages such as choice of a wide range of the solvent systems, short separation
time, high- purity of fractions, quantitative sample recovery and ease of scaling up and so on.
The purpose of this study, was separated ponents from Panax ginseng、the process
ginseng and Gentiana scabra Bunge by and different solvent system, the purity and
chemical structures of target products was analyzed and identified by HPLC and MS.
(1)Preparative isolation and purification of ginsenoside from Panax ginseng by
A preparative high-speed cou