文档介绍：第 28卷湖北师范学院学报(自然科学版) Vol128
第 4期 Journa l of Hube i Norm al University (Na tural Science) No14, 2008
碳纳米管催化合成乙酸乙酯
易回阳, 印宁令, 陆江林
(湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石 435002)
摘要:研究了用湿法氧化法处理过的工业级多壁碳纳米管为催化剂,乙酸和乙醇为原料合成乙酸乙酯。实
验结果表明,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比 2. 5∶1、催化剂用量 1. 5g (对应乙酸用量 0. 2mol) 、反应时间 2.
5h、反应温度 92℃,乙酸转化率 58% 1该催化剂对设备无腐蚀性、与产品分离简单、可回收重复使用,是一
种绿色环保催化剂。
关键词:乙酸乙酯;碳纳米管;催化剂
中图分类号: O621. 25 + 6. 4 文献标识码: A 文章编号: 100922714 (2008) 042 0005203
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乙酸乙酯是一种具有水果香味的无色液体,是广泛应用的脂肪酸酯之一。生产乙酸乙酯通常
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以乙酸和乙醇为原料,硫酸作催化剂,但有以下缺点: 1)硫酸的氧化和脱水性能可导致一系列副反
应,产物混有少量醚、硫酸酯等副产物,给产品精制带来困难; 2)反应条件不易控制,乙酸乙酯的收率
较低; 3)浓硫酸严重腐蚀设备; 4)后处理过程中产生大量酸性废水或废硫酸盐,污染环境。进一步研
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究发现用无机盐、离子交换脂、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂,这些催化系统虽各有特点,
但也存在要么转化率较低、反应温度较高,或者是催化剂的分离困难、不易重复使用、成本较高等不利
因素。
与传统催化材料相比,碳纳米管和以碳纳米管为载体的催化剂已展示出良好的特异催化性能。
本文探索了用氧化性酸处理过的工业级多壁碳纳米管为催化剂,用乙酸和乙醇为原料合成乙酸乙酯
的反应条件,证实了碳纳米管对酯化反应有较好的催化效果。
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂
所用试剂乙醇、冰乙酸为分析纯;多壁碳纳米管(MWNT)为中科纳米时代公司生产,长 50μm,纯
度 85% ;用阿贝折射仪(上海精密仪器仪表公司)测定合成样品折射率;用 N icolet 6700红外仪(美
国尼高力公司) 、KB r压片法测定样品 IR 谱。
1. 2 碳纳米管的纯化
取 10克多壁 MWNT研磨, 加入 800m l浓硝酸、50m l水, 混匀, 室温放置 120h,伴以间歇超声
170min. 水洗至中性,同时间歇超声 120min, 140℃烘干,研磨,再水洗,烘干,研磨备用。
1. 3 合成方法
在 150ml的三口烧瓶中,加入 0. 2mol乙酸和一定量的乙醇、碳纳米管,装上回流冷凝装置,加热,
在回流状态下进行酯化反应一定时间后,改回流装置为蒸馏装置,收集 60℃~80℃馏分,用饱和
Na2 CO3 溶液调至中性,振荡至无气体产生,放置片刻后,转入分液漏斗中,放出水层,酯层再分别用饱
收稿日期: 2008— 06 — 02
基金项目: 湖北省教育厅重点科研资助项目(D200622004).
作者简介: 易回阳( 1963 - ) ,男,湖北武汉人