文档介绍：药物分析综合实验Ⅰ
实验五硫酸亚铁原料药的含量测定
本企业药品标准摘选
1、高锰酸钾滴定液(·L-1)的配制与标定

配制:,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
标定:取在105℃,精密称定,加新煮沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇,以免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定结束时,溶液温度应不低于55℃。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。平行实验5次。
(要求:n=3,相对平均偏差≤%。)
2、硫酸亚铁的含量测定
,置于250ml锥形瓶中,加15ml 10%稀硫酸,15ml新沸过的冷蒸馏水,溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色,即为终点。根据高锰酸钾标准液的体积和FeSO4·7H2O的质量计算含量。平行实验三次。
要求:n=3,相对平均偏差≤%,本品含FeSO4·%~%。
【思考题】
1、药品标准的理论依据①标定高锰酸钾滴定液(·L-1)的理论依据与计算公式?
2MnO4- + 5 C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
②硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量测定的理论依据、
计算公式?
2、仪器与试药
①本试验将使用的主要仪器?
电子天平、
电热恒温水浴锅、
酸式滴定管、
100ml量筒、
250ml锥形瓶3只
②本试验将使用的主要药品与试剂?
KMnO4(分析纯)、
Na2C2O4(基准试剂)、
10%稀硫酸、
浓硫酸、
硫酸亚铁原料药
3、操作注意事项
①高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴,为什么?
开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,而造成误差。
②硫酸亚铁的含量测定中,为什么需加“新沸过的冷水”,如果加的是水,将会对结果产生何种影响?
为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸的水,会氧化二价铁,降低含量测定的准确度,使含量测定结果偏低。
③在标定高锰酸钾滴定液()
时,为何溶液温度应不低于55℃?
在室温条件下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢,故需加热提高反应速度。但温度又不能太高,超过85℃则有部分H2C2O4分解。