文档介绍：HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量
(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)
作者:徐晓明,徐大勇,邢俊波
【摘要】目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm× mm,5 μm),流动相为甲醇-水(48∶52), mL/min,检测波长为246 nm,柱温40 ℃。 08~ μg(r= 8)、 14~ 5 μg (r= 9)。%(RSD=%)、%(RSD=%)。结论本法分离度好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。
【关键词】补肾健脑软胶囊;补骨脂素;异补骨脂素;高效液相色谱法
补肾健脑软胶囊是由补骨脂、鹿茸、地黄、菟丝子、山药等14味中药组成的复方制剂,具有壮阳益肾、大补气血、添精生髓、强身健脑的功效。临床上用于未老先衰、性机能减退、腰腿酸痛、疲乏无力、失眠健忘、精神恍惚等症。补骨脂为本处方中主药,故选其主要有效成分补骨脂素和异补骨脂素作为指标成分[1-2],对本品进行质量控制。
1 仪器与试药
Agilent1200高效液相色谱仪,UV检测器。
补骨脂素对照品(批号110739-200511)和异补骨脂素对照品(110738-200511批号),购自中国药品生物制品检定所。补肾健脑软胶囊( g/粒,批号061101、061103、061105),利民制药有限公司生产。甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件
色谱柱:Diamonsil-C18(250 mm
× mm,5 μm)分析柱;流动相:甲醇-水(48∶52), mL/min;检测波长为246 nm;柱温:40 ℃。
对照品溶液的制备
取分别减压干燥至恒重的补骨脂素和异补骨脂素对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1 mL各含10 μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入乙醚40 mL,超声提取30 min,倾去乙醚液,残渣再加入乙醚40 mL,超声提取30 min,倾去乙醚液,残渣挥干,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)30 min,放冷至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,用微孔滤膜( μ
m)滤过,即得。
系统适用性试验
按处方量配制缺补骨脂药材的阴性对照样品,照正文含量测定项下方法测定,比较供试品溶液、补骨脂素和异补骨脂素对照品溶液、阴性对照样品液的色谱图,结果样品中补骨脂素和异补骨脂素峰与其他组分色谱峰能达到基线分离,阴性对照液中色谱峰对测定无干扰(见图1)。
线性关系的考察
精密吸取补骨脂素与异补骨脂素对照品溶液(每1 μg、 μg),分别进样1、5、10、15、25 μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,以进样量(μg