文档介绍：分析化学教案12分离与富集分析化学中常用的分离和富集方法在实际工作中,遇到的样品往往含有多种组分,进行测定时常常发生干扰,不仅影响结果的准确度,甚至无法测定,为了消除干扰,比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。但很多情况仅此不够,必须把待测组分与干扰组分分离,有时为了测定试样中痕量组分,在进行分离的同时,也进行必要的浓缩和富集。以保证分析结果的准确度。对于常量组分的分离和痕量组分的富集,总的要求是分离要完全,即:待测组分的回收率要符合一定要求。待测组分的回收率:对于常量组分(>1%):RT>99%(接近100%)对于微量组分:RT>90%常见的分离方法: 。根据难溶化合物的溶解度不同,利用沉淀反应进行分离,在试液中加入适当沉淀剂,使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。从而达到分离的目的。它主要有:无机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂沉淀分离法共沉淀分离法。(还有均相沉淀法)一、无机沉淀剂沉淀分离法无机沉淀剂沉淀分离法很多,形成沉淀的类型也很多,本书只对M(OH)n↓:Fe(OH)3,,当[时,刚析出沉淀时pH≥;沉淀完全时pH≥。因此,氢氧化物是否能沉淀完全,取决于溶液的酸度。NaOH Fe(OH)3沉淀剂:NH3·H2O→Mg(OH)2WO3xH2O等ZnO等SiO2·xH2O两种离子是否能借M(OH)n↓N(OH)n↓(氢氧化物沉淀)完全分离,取决于它们溶解度的相对大小 表8-1是假定开始时=,残留浓度mol/L(沉淀完全)时,部分氢氧化物的pH(由KSP计算出来的),此数值仅供参考。实际上,为了使某种离子沉淀完全所需pH往往比表中所列数据略高。如:Fe(OH)3沉淀完全实际在4以上,。当然,并非pH愈高愈好,许多***物质在高pH下要溶解。主要原因是沉淀的溶解度因沉淀条件不同而改变。KSP与KaP有差别。KSP是稀溶液中无其它离子时的溶度积。实际由于其它离子存在,应用KaP。M(OH)n↓沉淀分离常用下列试剂控制pH①NaOH溶液:控制pH≥12,以NaOH为沉淀剂,实现***金属离子与非***金属离子的分离,只有Ca(OH)2、Sr(OH)2等才部分沉淀,***金属,非金属离子留在溶液中。 此法加NH4Cl其作用:A、控制pH(8~9)防止生成Mg(OH)2沉淀与减小Al(OH)3溶解。B、利用大量作平衡离子,减少M(OH)n↓对其它的吸附。C、NH4Cl是电解质,促使胶体沉淀凝聚。③有机碱:六次***四***、吡啶、苯***和NaAc等与其共轭酸组成缓冲体系控制一定的pH。如:六次***四***加入到酸性溶液中,生成六次***四***盐,可控制pH=5~6,常用于:④ZnO悬浊液:当加ZnO悬浮液于酸性溶液中,ZnO溶解使达到一定值。溶液的pH值为一定常数。例:=,pH值改变极其缓慢,利用ZnO悬浮液控制pH=~,其它微溶性碳酸盐,或氢化物的悬浮液,如:BaCO3、CaCO3、PbCO3、MgO等也有同样作用,但控制的pH略有不同。特点:氢氧化物↓分离法选择性较差,共沉淀现象严重,为此,沉淀在较浓的热盐溶液中进行→“小体积沉淀”。:利用硫化物溶解度的差异而进行的沉淀分离。能生成硫化物↓约四十种,由于其S悬殊,可控制来使硫化物↓分离。与pH有关,因此控制pH来进行硫化物分离。实际际上把硫化物分成:,详见定性分析。硫化物沉淀选择性差,吸附严重。二、。这是泛指沉淀的组分和两种的配体形成三元络合物和三元离子缔合物。如:在HF中硼与二安替比林甲烷及其衍生物生成的三元离子缔合物——RBF4↓。三、共沉淀分离法。共沉淀现象,由于沉淀的表面吸附作用、混晶或固溶体的形成、吸留或包夹等原因引起的。在重量分析中由于共沉淀现象的发生,使所得沉淀混有杂质,因而应设法消除,但在分离中却利用共沉淀分离与富集痕量组分。如水中痕量