文档介绍：:..乙酸乙酯的合成实验报告学号:1120132970实验日期:2015年3月27日一、实验目的与要求(1)练****巩固回流蒸憾基本操作;(2)掌握分液漏斗的使用;(3)了解液体的干燥方法;(4)复****巩固酯化反应的机理。二、复****内容(1)萃取和洗涤一分液漏斗的使用;(2)回流;(3)干燥和干燥剂;(4)常压蒸憾基本操作。三、反应原理(1)萃取和洗涤萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质,叫萃取或提取;从混合物中除去不需要的杂质,叫洗涤。萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即:利用分配系数的定义式可计算每次萃取后,溶液中的溶质的剩余设V为被萃取溶液的体积(mL),近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多,可忽略)。Wo为被萃取溶液中溶质的总质量(g),S为萃取时所用溶剂B的体积(mL),W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g),(Wo-W1)为笫一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g)。则:设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)设Wn为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g),贝归因为上式中KV/(KV+S)一项恒小于1,所以n越大,Wn就越小,也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取,其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质,叫萃取或提取;从混合物中除去不需要的杂质,叫洗涤。(2)干燥和干燥剂干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单,但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品时的结果。因此,操作者必须严肃对待,严格操作。干燥的方法,大致可分为两种:(1)物理方法通常是用吸附、分憾、恒沸蒸憾、冷冻、加热或离子交换树脂、分子筛来脱水等物理过程达到干燥目的的方法。(2)化学方法通常是用干燥剂与水反应除去水,达到干燥目的的方法。其中干燥剂又可分为两类:一类是能与水可逆地结合成水合物的干燥剂,如***化钙、硫酸镁和硫酸钠等。另一类是与水起化学反应生成新化合物的干燥剂,如五氧化二磷、金属钠和氧化钙等。用干燥剂干燥液体有机化合物,只能除去少量的水分,若含大量水,必须设法事前除去。(3)乙醇和乙酸反应乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。'COOH++H20反应机理:是SN2反应机理,即加成-消除过程。质子酸作为催化剂先结合在拨基的氧上,乙醇是亲核试剂,对乙酸的拨基进攻,拨基碳更为缺电子而有利于乙醇与它发生亲核加成。然后可逆重排,水成为一个离去基团发生消除过程。OHRCOOH+H+RetR-C-OH0H0Hh20RcI+ (r-c-oh2-ORZ反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。若反应温度过高,则促使副反应发生,生成乙醴。为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的