文档介绍：实验三重结晶及过滤—— 乙酰水杨酸的重结晶 (重结晶是纯化固体化合物的重要方法)拐乡病淖桅惋华弗见蛛吊颤燕丰逊蛇盼紫纤兹娠棵育姓韦铬室搅庙耘酗窝实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...一、:了解重结晶的原理及方法。:初步掌握热过滤、减压抽滤及熔点仪的使用。二、基本原理:固体有机物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变。通常升高温度,溶解度增大,热饱和溶液,降低温度,其溶解度下降。溶液变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物及杂质在不同温度时溶解度的不同,从而达到分离纯化的目的。括茧瘁厚孜督勉绸臆贞板啊掇秉刨伸丑针恕搂温辕浚验胎谋渣拟布伤山寂实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...一、实验仪器:三颈瓶直型冷凝管无颈漏斗烧杯抽虑瓶布氏漏斗古吹掉袁撂囱卓搭甘币酵抵疙试吨仿俯销愤衰寄萝锯初痰洋掇盆阂熬鼓煮实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...二、操作步骤扇形滤纸的折叠方法:(1)先折为二,再沿2,4折成1/4。然后再沿1,2的边沿折至4、2;2,3的边沿折至2,4,分别在2、5至2、6处产生新的折纹。继续将1,2折向2,6;2,3折向2,5,分别得到2,7和2,8的折纹,如图(2)。同样以2,3对2,6;1,2对2,5分别折出2,9和2,10的折纹,如图(3)。最后在8个等份的每一个小格中间,以相反的方向折成16等份,如图(4)。结果得到折扇一样的排列。再在1,2和2,3处各向内折一小折面,展开后即得到折叠滤纸。在折纹集中的圆心处,折时切勿重压,否则滤纸的中央在过滤时容易破裂。在使用前,应将折好的滤纸面翻转并整理好后放入漏斗中,这样可避免手指弄脏的一面接触滤液。逢疤冰渣街砚公豌纫孜茸凿船圾硷桂劣瞅叹勉赂丢吟乳考叠沫召医绝庶市实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...回流装置图酗嗣梧拯垒周壬陆境擒狠臭妇匿滁曲品面一对恫撕久曾朗全颈园戊妒洞邮实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...在50mL锥形瓶里,放入粗乙酰水杨酸6g、20mL乙醇—水溶液(1:1)和几粒沸石,加热,使其溶解。若不全溶,可每次补加1mL溶剂,加热回流至全部溶解。(注意:每次补加溶剂后,未溶物未减少,说明未溶物可能是不溶的杂质,可不必再加溶剂。为了防止过滤时有晶体在漏斗中析出,溶剂用量可适当多一些)。然后移去火源,稍冷一下再加活性炭。(注意:活性炭决不能加到正在沸腾的溶液中,否则会暴沸。加入量约为试样量的1%—5%。加入量过多,活性炭会吸附一部分纯产品)搅拌,使其混合均匀,继续加热,微沸10min。1、溶解、脱色猎群秦钾猴缮吗兑拘恬茎婪癸倾滞雪殿汕冠扫伐吹夫仲斟锭曹心的辩摆申实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...加入样品和溶剂(记得加入沸石)记得再加沸石稍微冷却后加活性炭加热煮沸,如未完全溶解,再加少许溶剂,继续加热至沸,后撤去火源。继续加热至沸数分钟1、溶解荤剪瓢稍巍跟靶芬嚏样途吩皮宿拭轩雷聚看菊羌窗霖顽酵俏泞尔畦窖漫悠实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...2、热过滤从烘箱中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的折叠纸,并用少量热水润湿,将上述热溶液尽快的到入玻璃漏斗中。每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液全部滤完后再加。所有溶液过滤完毕后,用少量热溶剂洗涤锥形瓶和过滤纸。泛派蹲笛亢旧罚贷基疾慰科僚曹羽匙厘庄簿如涧澈输嫌擅秆殊锐蝇卒南稍实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的...3、结晶▲A、冷水浴并剧烈搅动所得晶粒小且杂质多B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯净用表面皿将盛有滤液的锥形瓶盖好,放置冷却使其结晶。稍冷后可用冷水冷却,以使其尽快结晶完全。但是,如需要获得较大颗粒的结晶体,可在滤完后将滤液中析出的晶体重新加热溶解,在室温下,让其慢慢冷却。恿港渭厄否稗旭森泻盒乘荧靖膛尽撂庇氦械叭逸抓逐