浮萍.doc

文档介绍：浮萍(增修订的内容)
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,取出,静置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁***-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三***化铝无水乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】%(附录IX H第一法)。
三、质量标准起草说明
根据福建省药检所意见,对草案作了适当修改。
本草案依据《中华人民共和国药典》(2005年版一部)的体例书写,各项下参考附录均见该版药典。此说明仅对与2005年版药典浮萍项下所述不一致处予以阐明。
本草案增加了检查项,包括水分、总灰分的检查,以及以药材为对照的TLC鉴别,详细研究资料如下:
检查项
本项内容委托北京市药检所测定,测定结果如下:
药材批号
水分%
灰分% a
酸不溶性灰分%
FP-1



FP-2

*

FP-3



FP-4



FP-5



FP-6
/

FP-7
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FP-8
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FP-9
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FP-10
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FP-11
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FP-12
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FP-13
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FP-14
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a: 第一次送检北京所5批样品(FP-1—FP-5),仅做了灰分测定,由于测定值较高,后又送去10批样品,与第一次的5批样品同时测定了灰分和酸不溶性灰分。
*:两次送检测定结果差异较大,因此将此组数据不计入统计。
根据以上测定结果,暂定本品水分不得过8%。
关于总灰分,%,%。从测定结果分析,总灰分的高值与酸不溶性灰分的高值有较强的对应关系,所以,就目前的情况来看,酸不溶性成分偏高是总灰分偏高的原因之一。是否还有其他原因,尚不能确定。鉴于目前的测定值离散水平太高,且测定值也都偏高,原因尚不十分明确,所以,本次修订暂不增订总灰分和酸不溶性灰分的限度。
薄层层析
试验方法
取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声30分钟,取出,静置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁***-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三***化铝无水乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
提取方法的建立
考察了甲醇、乙醇两种溶剂,及经石油醚回流之后超声和直接超声两种不同的提取方式对提取效果的影响,结果表明各种提取方法提取效果差异不显著,对于TLC无