文档介绍：在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等),它们存在与溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水体中磷含量过高(),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。磷是评价水质的重要指标。方法选择水中磷的测定,通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性磷酸盐和总溶解性磷,如图3-3-5所示。正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、***化亚锡还原钼蓝法(灵敏度较低,干扰也较多),而孔雀绿-磷钼杂多酸法是灵敏度较高,且容易普及的方法。罗丹明6G(Rh6G)荧光分光光度法灵敏度最高。样品的采集与保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,与2~5℃冷处保存,在24h内进行分析。,其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。过硫酸钾消解法仪器医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1~。电炉2kW。调压器,2kVA,0~220V。50ml(磨口)具塞刻度管。试剂5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100ml。(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过30μg)于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,(相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,带压力表指针降至零后,取出放冷。如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。一般民用压力锅,在加热至定压阀出气口冒气时,锅内温度约为120℃。当不觉被压力消解条件时,亦可在常压下进行,操作步骤如下:分取适量混匀水样(含磷不超过30μg)于150ml锥形瓶中,加水至50ml,加数粒玻璃珠,加1ml(3+7)硫酸溶液,5ml5%过硫酸钾溶液,置电热板或可调电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30~40min,至最后体积为10ml。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚成微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。钼锑抗分光光度法(A)方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。干扰及消除***含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2ml/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以出去。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去。亚***盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除