文档介绍：河北大学
硕士学位论文
新型稀土多硅酸盐发光材料的凝胶-燃烧法制备及性能研究
姓名:王欣
申请学位级别:硕士
专业:无机化学
指导教师:翟永清
2011-05
摘要
摘要
荧光灯是一类高光效、长寿命命的光源,其光效比白炽灯高 3~4 倍,寿命命长 8~10 倍,
尤其是三基色荧光粉的研制制成功功,为紧凑型荧光灯的问世提供了一个技术术支持,这类荧
光粉普遍具有耐高负荷、耐高温等优点,能大幅度节约用于照明光源上的电能。因此荧
光粉的改进、提高以及新型荧光粉的开拓,也成为研究者们关注的焦点。
以硅酸盐为基质的稀土发光材材料具有良好的化化学稳定性和和热稳定性,且发光效率
高,因此,日益成为灯用荧光粉研究、开发的热点。本本文采用凝胶-燃烧法制制备了以多
硅酸盐为基质的系列新型稀土荧光粉,通过热分析析仪、红外光谱仪、X 射线粉末衍射仪、
X 射线能量色散谱仪及荧光分光光度计等对产物的形成过程、结构构、组成及发光性质进
行了分析析和和表征,得出以下结论:
(1) 采用凝胶- 燃烧法, 在活性炭弱还原气氛下合成了新型黄绿色荧光粉
3+
Sr 3MgSi 3O10 :Tb ,研究结果果表明:干凝胶起火燃烧所得前前驱物,经 900 ℃还原热处理即
3+
可得目标标产物,其晶体结构构与 Sr 2MgSi 2O7 相似,同属四方晶系。Sr 3MgSi 3O10 :Tb 的激
发光谱为一位于 200~300 nm 的宽带,主激发峰在 249 nm 左右;发射光谱由 491 nm, 544
3+ 5 7
nm, 586 nm, 624 nm 等一系列窄带发射峰组成,归属于 Tb 的 D4 到到 FJ (J =6,5,4,3) 的跃
3+ 5 7
迁。主发射峰位于 544 nm ,对应于 Tb 的 D4→ F5 的能级跃迁,导致一种黄绿光发射。
研究发现:还原温度及 Tb 3+ 掺杂杂浓度对发光强度有着重要的影响响,并对浓度猝灭机机制制进
行了探讨。
(2) 采用凝胶–燃烧法在活性炭弱还原气氛中成功功合成新型宽激发带蓝色发光材材料
2+ 2+
Sr 3MgSi 3O10 :Eu 。研究结果果表明:所合成的 Sr 3MgSi 3O10 :Eu 的晶体结构构与 Sr 2MgSi 2O7
的相似,同属四方晶系;激发光谱分布在 250 ~450 nm 的宽带范围,主激发峰位于 366
nm 处,次激发峰位于 394 nm 处,可以被 InGaN 管芯产生的 350 ~410 nm 辐射有效
激发;在 366 nm 近紫外光的激发下,发射光谱为一宽带,最大发射峰位于 466 nm 附
2+ 2+
近,是典型 Eu 的 4f5d–4f 跃迁导致的。研究发现:Sr3MgSi 3O10 :Eu 蓝色荧光粉的发光
强度随还原温度的升高而增强;随 Eu 2+ 摩尔浓度的增加加逐渐加加强,当 Eu 2+ 为 10% 时,发
光强度达到到最大值,而后随 Eu 2+ 浓度的增加加而减小,发生浓度猝灭。根据 Dexter 能量
共振理论,该浓度猝灭系 Eu 2+ 的电偶极极–电四极极相互作用所致。
I
摘要
3+ 2+
(3) 通过共掺杂杂 Er ,显著提高了 Sr 3MgSi 3O10 :Eu 的发光亮度。研究结果果表明:所
2+ 3+
合成的 Sr 3MgSi 3O10 :Eu ,Er 的晶体结构构与 Sr 2MgSi 2O7 的相似,属四方晶系。样品品激发
光谱是位于 250 nm~450 nm 的宽带,最大激发峰位于 357 nm 处;发射光谱也是一宽带,
最强的发射峰位于 466 nm 处,属于 Eu 2+ 典型的 4f65d1→4f7 跃迁,呈呈蓝光发射。根据光
2+
谱测定结果果和和 Van Uitert 经验公式,推断 Eu 进入 Sr 3MgSi 3O10 基质后占据八配位 Sr 的
3+ 2+ 3+
格位。研究发现,共掺杂杂 Er 能有效敏化化 Sr 3MgSi 3O10 基质中 Eu 的发光,当 Er 的掺
杂杂摩尔分数为时,样品品发光强度最大,约为单掺 Eu 2+ 样品品发光强度的 3 倍。
3+
(4) 采用凝胶-燃烧法合成了新型红色荧光材材料 La 2Si 2O7:Eu 。研究结果果表明:凝胶
3+
燃烧所得前前驱物经 1000 ℃热处理 2 h 后得到到 La 2Si 2O7:Eu ,其晶体结构构与 La 2Si 2O7 相似,
3+
为四方晶系结构构,晶胞参数 a=b= nm ,c= nm 。La 2Si 2O7:Eu 的激发光谱由
两