文档介绍：液相微萃取技术与气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用学位申请人:王莹莹指导教师:王志教授春教授学位类别:理学硕士授予单位:河北农业大学答辩日期:二。一一年五月二十六日王学科专业:分析化学·分类号:密级:公珏单位代码:学号:阒髂ǎ
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厂\\摘要样品前处理是整个分析过程中的关键一环。传统的样品前处理技术,如液液萃取、蒸馏、过滤等,存在操作繁琐耗时,需要大量对环境和人体有害的有机溶剂和难以实现自动化等缺点。因此发展省时高效,有机溶剂消耗少的样品前处理新技术已成为分析化学研究的热点领域。为了实现样品前处理消耗较少的样品,以及减少有机溶剂的使用量,并实现样品前处理的自动化和在线化,近年来发展了多种样品前处理技术。例如,液相微萃取琇、固相萃取,、固相微萃取,⑿挝⑤腿琒、分子印迹技术等,而液相微萃取是上个世纪九十年代发展起来的一种样品前处理技术,它无需昂贵的装置,具有操作简单、省时、仅需微升级有机溶剂、集采样、萃取、浓缩于一体、环境友好等优点。本文对目前农药残留检测技术和样品前处理技术的最新进展。对各种样品前处理技术进行了概述并比较了不同前处理方法的优缺点。..、悬浮固化液相微萃取琒·、土壤、果蔬中农药残留的检测方法。在系统查阅有关文献资料的基础上,进行了以下研究工作:靡阂狠腿。寄擅坠茉銮康闹锌障宋す滔辔⑤腿∮肫嗌琢S眉术,建立了灵敏、快速分析水样中乙草***、甲草***、异丙甲草***、丁草***和丙草***种酰***类除草剂残留的新方法。并对影响萃取富集效率的诸因素如样品溶液中萃取剂的种类及用量、解吸附剂种类、碳纳米管浓度、萃取时间及解吸附时间、盐浓度等进行了系统的优化,在优化的试验条件下,本方法对职防喑菁恋南咝苑段~啊蜭,,方法的检出限在./范围内。水样两个添加水平/钠骄颖昊厥章在..ブ洌喽员曜计ú小于%。该方法操作简便、快速、环境友好,具有较高的灵敏度。捎眯」袒合辔⑤腿∮,建立了土壤中秩豪喑菁嗪草***、西草净、莠灭净和扑草净舛ǖ男路椒ā对影响悬浮固化液相微萃取的诸因素如萃取剂的种类及用量、萃取温度、搅拌速率、萃取时间、盐浓度等进行了系统的优化。在优化的试验条件下,秩撼菁恋母集倍数达倍。嗪草***的线性范围为~畉痥鞑菥弧⑤
平均加标回收率在.%之间,相对标准偏差小于%。“眺咝韵喙叵凳,.笥.,检出限分别为/。将本方法应用于黄瓜和青椒样品测定,其平均加标回收率在../,,一的线性范围在¨眺洌咝韵喙叵凳,..~洌斐鱿尬~疦1痉椒ㄒ殉晒ττ糜诤铀⒑途仁导仕姆治觯τ眯」袒谢旱我合辔⑤腿∮敕稚⒁阂何⑤腿×S眉际酰⒘斯咧种有机磷鹣吡住⒓装枇住⑻囟×蛄住⒁野枇住⒓谆粤蛄住⒍粤蛄住⑧奏ち住异柳磷、丙溴磷、乙硫磷、三哗磷┮┎辛舨舛ǖ男路椒ā6杂跋旄梅椒ǖ闹钜蛩如萃取剂的种类及体积、分散剂的种类及体积、离子强度、萃取时间等进行了系统的优化。在优化的试验条件下,本方法对黄瓜和青椒样品中的种有机磷杀虫剂的富集倍数分别达逗倍,线性范围分别为/痥.“痩之间,相对标准偏差小于%。关键词:液液萃取一碳纳米管增强的中空纤维膜固相微萃取;悬浮固化液相微萃取;分散液液微萃取;农药残留;气相色谱
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