文档介绍:安息香和二苯乙二***的制备安息香和二苯乙二***的制备应化1201黄丹宇2120123116【摘要】:安息香的主要成分为苯甲酸及松柏酸酯等。可用于配制止咳药和感冒药,还可制成局部用药。等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。经典的安息香合成采用***化钠或***化钾作为催化剂,-)的作用下促使两分子苯甲醛缩合,虽然产率高,但毒性很大,既破坏环境,又影响健康,本文采用两种污染小,产率高的方法,超声波催化合成安息香及相转移催化下的安息香缩合,以及两种安息香的氧化反应方法。【关键字】:安息香;氧化;缩合;相转移;超声波一、,可使介质的质点产生显著的声压作用。当用足够大振幅的超声波作用于液体介质时,液体介质就会发生断裂,形成微泡,微泡进一步长大成为空化气泡。空化泡液壁在高压下发生溃陷,溃陷过程的动能将在瞬间转化为空化泡内气态物质),产生几千K的高温,能使空化泡内的气体发生热解离,变为低温等离子体,也能将泡内的介质加热分解,从而增加化学反应活性)。:型号KQ-160TDB,功率160W,频率80HZ。主要试剂:苯甲醛(新蒸)、乙醇(95%)。摇匀溶解,加新蒸苯甲醛(5mL)。充分摇匀,安装回流冷凝管。另取NaOH(1mol/L)溶液,从回流管上口倒入,调整pH只。然后放置在超声波清洗器中,在一定温度和功率下反应一段时间。反应完毕,置于冰水中冷却、结晶、抽滤,用乙醇(95%)进行重结晶,称重,计算产率,测定熔点。超声波反应的最优条件:功率100%,pH=,,温度为60摄氏度,反应时间为90min,乙醇溶剂(95%)8mL,%。二、;付里叶变换红外光谱仪;水浴锅;苯甲醛;VB1;PEG-6000(CP);95%乙醇(CP);无水乙醇(AR)。-6000、蒸馏水(6mL)、95%乙醇(15mL)、VB1()塞上瓶塞,振摇后使其溶解,将其置于冰盐浴中充分冷却;在另一锥形瓶中加入一定浓度的氢氧化钠溶液(5mL),也置于冰盐浴中充分冷却。当冷却到一定温度时,将此氢氧化钠溶液分批加入已事先冷却充分的盛有VB1的乙醇溶液中,随后加入10mL的苯甲醛,振摇混合,装上回流冷疑器,置于一定温度的水浴锅中保温一定时间后,取出反应瓶振摇1-2min,自然冷却后用冰水冷却,则析出白色的晶体,过滤,所得的滤饼以冰-水洗涤,彻底抽干后用无水乙醇重结晶,得白色针状晶体。测熔点为135℃-136℃(温度计未效正),测红外光谱图与标准谱图相吻合,证实产物为目标化合物。本缩合反应的最佳条件是PEG-、反应温度为50℃、回流时间80min、氢氧化钠浓度10%(5mL);把相转移催化剂PEG-6000应用于安息香反应中,改善了传统实验方法的条件,提高了反应产率,重现性好,成功率高,值得在实