文档介绍：硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成
摘要:以异戊醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件:酸醇摩尔比为1:1,%,反应时间90min,%。
关键词:硫酸铝钾;醋酸异戊酯;催化酯化
引言
乙酸异戊酯为无色透明液体,具有强烈的果香味,有香蕉油的美称;天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中,是我国GB2760—86规定允许使用的合成食用香料。工业上被用作喷漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂,是一种应用广泛的精细有机化工产品。
醋酸异戊酯的传统合成方法是用浓硫酸作为催化剂催化合成,原料虽然廉价易得,但在酯化反应条件下,硫酸还具有脱水和氧化作用,从而导致反应中发生一系列的副反应,使反应产物中含有少部分的醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等,产品纯度低,色泽深,产率低,精制和回收困难,对必须严格符合卫生标准的食用香料更不利;该法还严重腐蚀设备,易造成三废污染。近年来以氨基磺酸[1]、杂多酸[2]、固体超强酸[3]和金属氯化物[4]等作酯化催化剂的研究常见报道。这些方法能一定程度上避免硫酸法的不足,但这些催化剂制备工序复杂或价格昂贵,很难工业化应用。
本文采用的硫酸铝钾与其它催化剂相比,具有突出特点:
(1)不必加其它带水剂,产品质量好,用于食用香料更安全;
(2) 酸醇摩尔比为1:1,不会增加原料用量而造成浪费;
(3)催化活性高、原料价廉易得,对设备无腐蚀,是一种对环境无污染的环保型催化剂。
实验部分
一:实验目的
学习酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。
掌握回流和分水装置的安装和操作。
熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法。
4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物
二:实验原理
反应的流程:
三.
(1) 仪器和试剂
冰乙酸,异戊醇,硫酸铝钾,无水乙醇,10%碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水MgSO4、蒸馏水、沸石
干燥器、球形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、温度计、分液漏斗、三角烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、梨形烧瓶、加热套、天平、折射仪、
傅立叶红外光谱仪:型号:TENSOR 27  产地:德国布鲁克公司
名称
M
/-1
.
/℃
ρ/-3
水溶性
质量(体积)/g(mL)
冰醋酸
异戊醇
硫酸铝钾
碳酸钠溶液
饱和食盐水水
乙酸异戊酯

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143
2

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易溶
易溶
易溶
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-
难溶

15
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(2)实验装置图
(1) (2)

,;
,反应90min,停止加热,冷却,分离出催化剂;