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第卷第期宝鸡文理学院学报自然科学版. .
年月.
催化合成苯甲酸异戊酯绿色新工艺。
邓斌,李强国,胡正水
.;.青岛科技大学应用化学系,山东青岛
摘要:研究了应用催化合成苯甲酸异戊酯的绿色新工艺,结果表明,在该反
应中具有很好的催化性能,并得到了合成苯甲酸异戊酯的新工艺条件是:催化剂用量为苯甲酸质量的
.%;醇酸摩尔比为:;反应在回流温度下进行,苯甲酸的酯化率可达.%,纯度在.%
以上。
关键词:;苯甲酸异戊酯;催化酯化;绿色新工艺
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:—
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苯甲酸异戊酯是一种具有水果香味的无色液条件。气相色谱分析实验结果表明,在
体,香气单一,能加强和润与香气,而且能起到定苯甲酸异戊酯的合成中具有较好的催化活性,苯
香剂的作用。常用于化妆品、香料、食用香精等领甲酸的酯化率可达. ,纯度大于. 。
域,也可用作油脂、树脂类物质的溶剂。通常由
实验部分
苯甲酸甲酯与异戊醇在异戊醇钾存在下进行酯交
换作用制得,或由苯甲酰氯与乙酸异戊酯加热制. 试剂与仪器
备或由苯甲酸与异戊醇在硫酸、铁盐、钨苯甲酸、异戊醇、等均为分析纯。
钛杂多酸等存在下酯化而成。上述反应有些美国公司型傅利叶变换红外光
存在严重腐蚀性和环境污染,有的成本较高,反应谱仪;美国公司一元素分析仪
时间长,操作麻烦。为克服这些不足,曾有人试图一气相色谱仪;一型阿贝折射仪及
寻找不同催化剂催化合成苯甲酸异戊酯¨ 。本文常规有机合成仪器。
探讨了催化合成苯甲酸异戊酯的反应. 酯化反应
收稿日期: ——;修回日期:—.—: .
基金项目:湖南省教育厅资助项目
作者简介:邓斌一。男,湖南永州人,讲师工学硕士,研究方向:有机化学.
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第期邓斌等。催化合成苯甲酸异戊酯绿色新工艺
在装有回流冷凝管、温度计和分水的用量进行实验,结果见表。
器的三口烧瓶中,加入计量的苯甲酸、异戊醇和表醇酸摩尔比对醋化率的影响
.。。摇匀后,取样测定其酸值,然后加热回醇:酸. . . . .
流分水,至几乎无水份分出为止,稍冷后又取样测酯化率/ .....
定其酸值。利用—方法测定反应前后酸
本反应中,当醇酸摩尔比较低时,反应温度升
值的变化,计算酯化率:酯化率一
高较快,温度较高,影响反应结果,酯化率较低;而
、避塑塑反应起始锱的酸值~×、//。醇酸摩尔比过高时,反应温度又难以上升,酯化率
反应结束后,冷却,将反应液直接倾入分液漏斗也较难提高,因此较适宜的醇酸摩尔比为.。
中,催化剂.。成固体留在三口烧瓶中,分. 催化剂重复使用对酯化率的影响
液漏斗中的液体分别经水、稀。。溶液和水在最佳反应条件下,为了考查催化剂的重复
洗涤,,先蒸出前馏使用效果,待第一次反应结束后,将反应液尽量倾
分,再减压.× 。蒸馏收集出,.。催化剂成固体留在反应瓶中,再加
℃馏分文献沸点℃,得无色透明有入同样摩尔比的反应