文档介绍：微波帮助提取金银花中有效成分的研究
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金钦汉1 范国强2 段豫平2 秦晨2
(1. 吉林大学化学系,长春130023;2. 北京同仁堂集团公司技术中心,100011)
摘要: 应用国产具有压力控制附件的MSP-100D专用微波制样系统,进行金银花中有效成分***原酸和异***原酸类化合物的微波提取研究。微波提取的溶剂选择、溶剂体积对样品质量比、加热的溶剂压力和微波辐射时间,用正交实验设计进行了考察。通过对实验结果的分析,综合经济因素和实验过程的方便性,在70% 微波功率(微波炉的最大功率850瓦)下,微波最佳提取条件为30%乙醇作溶剂,溶剂倍量30,,加热时间1分钟。在微波帮助提取和超声波提取方法的最佳提取条件下,比较了用微波法和超声波的提取率和重复性。结果表明,微波法提取不仅所需时间短,而且提取率比超声波法高近二成。
关键词:微波提取;正交实验;金银花;***原酸
介绍
金银花是忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thumb)的干燥花蕾。几千年传统实践及近代药理实验和临床应用都证明金银花对多种致病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。金银花抗菌的主要有效成分是金银花中所含的异黄***类化合物***原酸和异***原酸等[1]。
微波是频率在300-300,000MHz(波长1mm-100cm)的电磁波,由于微波对介质有一定的穿透深度(相对于传导加热),因此,物体可以里外同时受到照射,实现快速加热。
微波加热技术在化学中的应用最为普及的是微波制样技术[2-4]。用微波消解样品进行元素分析的方法已成为美国的一些EPA标准方法,在我国也正逐渐被有关部门所接受,目前已有一些食品、化妆品等样品的微波消解方法通过国家标准审定,颁布为样品分析的标准方法。微波帮助萃取技术在提取植物油方面的研究成果已有多项专利授权[5],并已有专用的设备上市[6]。在中草药现代研究中,快速提取并提高有效成分的提取率是我国中药研究的重要前沿课题。这方面,超临界提取和微波帮助提取已受到有关专家们的重视。已有应用微波帮助提取中药重楼中的重楼皂甙
[7]和高山红景天中的高山红景天苷[8]的报导。他们的结果表明,微波法提取所得产品具有杂质含量低、有效成分高,且提取时间短的优点。本文则应用具有压力控制附件的专用微波制样系统,对金银花中有效成分***原酸和异***原酸类化合物的微波提取条件,用正交实验设计进行了考察,并比较了用微波帮助提取和超声波提取方法的提取率和重复性。结果表明,微波法提取不仅所需时间短,而且提取率比超声波法高近二成。
实验
MSP-100D具有压力控制部件的微波样品制备系统,设计压力可按±,具有一秒时基设置,最大功率850瓦,微波功率1-100%可调(北京雷明科技有限公司)
UV-365,UV-VIS-NIR分光光度计(日本岛津)
CX-250超声波清洗器(北京医疗设备二厂)
试剂和材料
70%医用酒精
***原酸标准品(中国药品生物制品检定所)
金银花药材(北京市售饮片)
提取和测定方法
微波法提取:(粒度1-2mm),置于特制的PFA(一种特殊的耐化学腐蚀且可承受200℃高温的***塑料)内杯中。根据实验要求加入选取的提取溶剂,并确保溶剂完全淹没样品,漂浮在溶剂液面上的一些较轻的样品颗粒不会影响样品制备,但粘附在PFA内杯内壁上的样品颗粒或粉末,在加溶剂时一定要冲洗到杯内的溶剂中。
根据微波制样要求,把内杯放入到制样罐中后,要确保内杯盖密闭,并在安全防爆孔中放入一片安全膜后拧上压盖,用于压力控制的样品罐上不放安全膜。将全部样品罐放入微波制样系统中时,控制罐的安全孔接压力传感器接头。按照不同的加热时间、微波功率、压力条件和恒压时间,设置好微波处理程序后,开动微波制样系统开始样品处理。微波加热处理结束后,待制样罐内温度降到溶剂沸点以下时(此时可从仪器条件显示窗上观察压力值, 压力值为
“0”或接近“0”即可),取出制样罐。打开制样罐后,用同样的溶剂清洗内杯盖,并把清洗液一起置于内杯中,然后把样品通过漏斗转移到50mL容量瓶中,用同样的溶剂定容至刻度。
超声波提取方法:,置于50mL容量瓶中,加30mL溶剂,把几个容量瓶放到一个有一定量水的大烧杯中,烧杯内水量以使容量瓶不漂起为宜,然后把放有容量瓶的烧杯放到装有定量水的超声波清洗器中,超声清洗池中的水深以不致使烧杯漂起为好。样品经超声波处理30min后取出,用同样的溶剂定容。
样品中的***原酸及***原酸等黄***类化合物于330nm波