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一、方法提要
    钼的主要矿物有辉钼矿(MoS2)及其氧化产物钼华(MoO3)和铁钼华(Fe2O3•3MoO3•7H2O),较少见的还有钼铅矿(PbMoO4)和钼钨钙矿(Ca(W,Mo)O4)。本分析系统可测定辉钼矿、钼华和铁钼华,褐铁矿吸附包裹的钼也列入钼华中。方法采用稀氨水-Na2CO3溶液浸取钼华(氧化物),继用HCl(1+1)浸取铁结合相中Mo(包括铁钼华),残渣中测定硫化钼。方法适用于一般钼矿石和化探试样中Mo的物相分析。
    二、试剂配制10:30:5
    氨水-碳酸钠混合溶液:称20gNa2CO3溶于120mL水中,加100mL氨水,混匀。
    钼标准溶液:~525℃烘1h的纯MoO3溶于少量NaOH溶液中,用H2SO4酸化后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含50μg/mL Mo。
    三、分析步骤
   (1)氧化物相钼的测定。~2g()试样于250mL锥形瓶中,加入70mL氨水-碳酸钠混合溶液,塞上带有50cm长的玻璃管的橡皮塞,水浴浸取2h(钼钨钙矿较少时可延长至4h)。过滤于100mL溶量瓶中。用水洗锥形瓶2~3次,洗残渣3~4次,冷却,用水稀释至刻度,混匀。分取部分试液圩50mL溶量瓶中,加1滴酚酞指示剂,用H2SO4(1+1)中和至溶液从无色经红色变为无色。冷却,再加10mL H2SO4(1+1),用水稀释至25mL左右。 10g/L CuSO4溶液、 100g/L 硫脲溶液、 10g/L抗坏血酸溶液、5mL 500g/L 溶液,用水稀释至刻度,混匀。6min后,在波长460nm处,用1或2cm吸收皿测量吸光度。
工作曲线:取含0、20、50、100……250μg Mo的标准溶液于50mL容量瓶中,加10mL H2SO4(1+1),用水稀至25mL左右,以下按试样分析步骤操作。
   (2)铁结合相Mo的测定。将上述不溶残渣转入原锥形瓶中,加入50mL HCl(1+1),置于沸水浴上浸取15min,取下,用中速滤纸(加纸浆)过滤于100mL容量瓶中。用HCl(2+98)洗锥形2~3次,洗残渣3~4次,以水稀释至刻度,混匀。分取部分试液于50mL容量瓶中,加一滴酚酞指示剂,用200g/L NaOH溶液调至刚出现红色,以下同(1)测定Mo,为铁结合相Mo。
   (3)硫化钼相Mo的测定。将浸取结合相的残渣连同滤纸放入刚玉坩埚中,在电热板上炭化后,置于马弗炉,于400~500℃灼烧20min。取出,加入5g Na2O2,混匀,置于马弗炉中,于600~700℃熔融3