文档介绍：钼矿石物相分析一、方法提要钼的主要矿物有辉钼矿(MoS 2)及其氧化产物钼华(MoO 3)和铁钼华(Fe 2O 3 ?3MoO 3?7H 2O ),较少见的还有钼铅矿( PbMoO 4 )和钼钨钙矿( Ca(W,Mo )O 4)。本分析系统可测定辉钼矿、钼华和铁钼华,褐铁矿吸附包裹的钼也列入钼华中。方法采用稀氨水-Na 2CO 3 溶液浸取钼华(氧化物),继用 HCl (1+1 )浸取铁结合相中Mo (包括铁钼华),残渣中测定硫化钼。方法适用于一般钼矿石和化探试样中Mo的物相分析。二、试剂配制 10:30:5 氨水- 碳酸钠混合溶液:称 20gNa 2CO 3 溶于 120mL 水中,加 100mL 氨水, 混匀。钼标准溶液:称取经500~525 ℃烘1h 的纯 MoO 3 溶于少量 NaO H 溶液中,用H 2SO 4酸化后移入 1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含50μg/mL Mo。三、分析步骤(1 )氧化物相钼的测定。称取 ~2g (精确至 )试样于 250m L 锥形瓶中,加入 70mL 氨水- 碳酸钠混合溶液,塞上带有 50cm 长的玻璃管的橡皮塞,水浴浸取 2h (钼钨钙矿较少时可延长至 4h )。过滤于 100mL 溶量瓶中。用水洗锥形瓶 2~3 次,洗残渣 3~4 次,冷却,用水稀释至刻度,混匀。分取部分试液圩 50mL 溶量瓶中,加 1 滴酚酞指示剂,用 H 2SO 4(1+1 )中和至溶液从无色经红色变为无色。冷却,再加 10mL H 2SO 4(1+1 ),用水稀释至 25mL 左右。 10g/L CuSO 4 溶液、 100g/L 硫脲溶液、 10g/L 抗坏血酸溶液、 5mL 500g/L 溶液,用水稀释至刻度,混匀。 6min 后,在波长 460nm 处,用 1 或2cm 吸收皿测量吸光度。工作曲线:取含 0、20、50、100 …… 250 μgMo 的标准溶液于 50mL 容量瓶中, 加10mL H 2SO 4(1+1 ),用水稀至 25mL 左右,以下按试样分析步骤操作。(2)铁结合相 Mo的测定。将上述不溶残渣转入原锥形瓶中,加入 50mL HCl (1+1 ),置于沸水浴上浸取 15min ,取下,用中速滤纸(加纸浆)过滤于 100m L 容量瓶中。用 HCl (2+98 )洗锥形 2~3 次,洗残渣 3~4 次,以水稀释至刻度,混匀。分取部分试液于 50mL 容量瓶中,加一滴酚酞指示剂,用 200g/L NaOH 溶液调至刚出现红色,以下同( 1)测定 Mo, 为铁结合相 Mo。(3)硫化钼相 Mo的测定。将浸取结合相的残渣连同滤纸放入刚玉坩埚中, 在电热板上炭化后,置于马弗炉,于400~500 ℃灼烧 20min 。取出,加入 5gNa 2O 2, 混匀,置于马弗炉中,于 600~700 ℃熔融 3~5min 。取出冷却,于 250mL 烧杯中, 用30mL 热水浸取。浸出物于电炉上煮沸 25~30min ,滤入 100mL 容量瓶中,加 1 滴酚酞指示剂,以下同( 1)测定 Mo, 为硫化钼相的 Mo。四、注意事项(1 )存在干扰离子时,可在调整酸度后加入适量掩蔽剂。如 W 可加入 4g 柠檬酸, Bi、Sb可