文档介绍：一、实验目的(1)学****粗硫酸铜提纯的原理和方法,掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。二、+、Fe2+以及一些可溶性的物质如Na+等。Cu2+与Fe3+的分离可以利用溶度积的差异,因为氢氧化铁的Kθsp=4×10–38,而氢氧化铜的Kθsp=×10–20,当c(Fe3+)降到10–6mol∙L-1时,pH=+量为大大超过了CuSO4∙5H2O的溶解度,所以Cu2+不会沉淀。从上述计算可以粗略看出,Cu2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异,适当控制条件(如pH等),达到分离的目的。由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算,Cu2+与Fe2+似乎也可以用分步沉淀法分离,但由于Cu2+是主体,Fe2+是杂质,这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象(Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+杂质的现象),达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+:2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++~+,达到Fe3+、Fe2+与Cu2+分离的目的。从氧化反应中可见,应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同,特别是CuSO4∙5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少,当热的CuSO4饱和溶液冷却时,CuSO4∙5H2O先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。(铁的含量)的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水,使微量的Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25%溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n=1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。三、仪器和药品仪器:150mL烧杯1个,100mL烧杯2个,玻璃棒2根,量筒(100mL、10mL)、洗瓶、玻璃漏斗()、蒸发皿(250mL)、布氏漏斗(8cm)、抽滤瓶(250mL)、铁架台、铁圈、石棉网各1个,比色管(25mL)、带刻度吸量管(5mL)各一支电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪(STA409PC)广泛pH试纸、定性滤纸(、7cm)药品:2mol∙L–1NaOH、1mol∙L–1H2SO4、2mol∙L–1HCl、6mol∙L–1NH3∙H2O、3%H2O2、25%、粗硫酸铜四、(1)称量和溶解称取粗硫酸