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上传人:j14y88 2019/9/29 文件大小:20 KB

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文档介绍

文档介绍:5005型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);岛津2010型气相色谱仪;超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司);FZ102型植物试样粉碎机;挥发油提取器;旋转蒸发仪;电热套;电子天平。,7月下旬采其地上部分,阴干切片,粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(MenthahaplocalyxBriq.)。薄荷醇(中国药品生物制品检定所);醋酸乙酯(上海化学试剂厂)。,置挥发油提取器中,加水1000ml,按《中国药典》2000版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。提取6h,收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水,滤纸过滤。,用600ml石油醚室温浸泡3次,每次用200ml溶剂,浸泡时间为3h/次,合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,。,以200ml石油醚为溶剂,超声提取3次。超声频率40kHz,提取时间为30min/次。合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,。,装入萃取釜。在萃取压力为9MPa,萃取温度为50℃,CO2流量为25L/h的条件下,,收集薄荷油,。,并计算出油率。%,%,%,%。,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,。,置于5ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,即得样品溶液。WAX弹性石英毛细管柱(30mm×,),柱温80℃,恒温2min,程序升温5℃/min至110℃,保持1min;程序升温3℃/min至150℃,保持1min;程序升温6℃/min至170℃;气化室温度240℃;载气为高纯N2(%);检测温度240℃(FID);分流比20∶1。,2,3,4,5,6μl注入气相色谱仪测定,以峰面积为纵坐标,进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程y=1E+06x+73107,r=。~,对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。,分别于0,2,4,6,10,12h进行测定,每次进样2μl,%,因此可以在12h内进行测定。,在相同的色谱条件下重复进样6次,2μl/次。%。,平行取6