文档介绍：、杂质含量的测定刘相李111130074化学化工学院一、实验目的:(1)查阅资料,了解制备铜的众多方法,学****自我设计实验方案;(2)学****铜,铜的可溶性盐,难溶性盐的性质,通过比较性质之间的差别,选择规避杂质产生的最好方法;(3)根据二水合***化铜的性质,确定实验操作,实验仪器,实验所需药物,和实验操作条。,(4)学****归纳、对比、判断、综合考虑问题、书面表达(5)体验独立查阅资料——设计实验——独立进行实验制备——成分、杂质检测——实验总结——形成小论文,这一研究过程。二、实验原理:1、Cu的金属性比较弱,盐酸是非氧化性酸,Cu与盐酸不能直接反应,所以要引入氧化剂,常用的氧化剂有过氧化物,***,次***酸盐,***酸盐,高锰酸钾,二氧化锰等。为提高二水合***化铜的纯度,制备过程中应尽可能避免引入杂质,或引入杂质应容易去除。因此选择的氧化剂可以是过氧化氢(绿色氧化剂,无杂质),***[1](和铜反应生成***铜,加热分解变为氧化铜,再加入盐酸,但反应产生氮的氧化物,有毒,污染空气),次***酸和盐酸(混酸)(和铜反应产***化铜 Cu+HClO+HCl=CuCl2+H2O)2、带两个结晶水的生成,由***化铜水溶液生成结晶时,关键在于水溶液的温度的控制,因为由查资料知:***化铜水溶液生成结晶,在299~315K(26-42oC)得二水盐,在288K(15oC)以下得四水盐,在288~(15-)得三水盐,在315K(42oC以上)以上得一水盐。因此为得到二水盐,要使用温度计控制结晶温度在26-42oC之间,由于温度较低,水分蒸发慢,结晶可能会花大量时间,而且由于加热时容器受热不均,靠近容器底部和容器上部液体温度不一样,使用温度计时要将温度计靠近底部,保证底部温度不能超过42oC[2]。2、二水合***化铜的性质:绿色菱形结晶,单斜晶系。在潮湿空气中易潮解,在干燥空气中也易风化。易溶于水、***化铵、***、醇及醚中。 有毒,应密闭贮存。制备过程中要注意安全。3、可能还有的杂质:因为铜片中常还有S,***,铁,等杂质,S经氧化转化为硫酸根,铁转化为三价铁离子,由资料上可知,可以选择合适的方法分析出杂质的含量。三、实验方案一:次***酸和盐酸法(1)药品及实验仪器5克铜屑6mol/lHCl,40%HClO   (2)步骤称量5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;  在通风橱中,再加12mlHClO(过量)和14ml盐酸的混合液于蒸发皿中,然后加入铜屑5g。盖上表面皿,水浴加热,待铜屑近于全部溶解,在加热一段时间使多余的HClO分解,趁热用倾滗法转移溶液于另一蒸发皿中。水浴加热,控制温度在299-315K,浓缩至表面有较多晶体膜出现,冷却结晶,吸滤,即得粗产品。提纯:重结晶法:,,冷却到30度左右,有晶体析出,过滤。用少量乙醇洗涤,将产品从滤纸上取出,放在表面皿上干燥。(3)有关计算盐酸:5/*1000=14HClO:5/*=11(取12毫升,过量,抵消分解造成的损失)参考373化铜的溶解度进行计算。(373时***化铜溶解度为120/100***)故溶解理论产量的二水合***化铜需要水:(5*)*100/120=***酸中带的水足