文档介绍：“三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备”实验指导注意事项:(制备实验及测试实验),制备实验当天得不到产物,需隔周取得产物后再进行测试实验。(贴上标签)。。(为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出,可将倾泻液转入另一个小烧杯中,待三次倾泻液总和后,若有较多的倾泻出的沉淀,可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并)“沉淀”中,加入H2C2O4后,需搅拌并加热沸腾,此时因已生成黄色的FeC2O4·2H2O沉淀,不易观察到溶液沸腾。大约加热5min后,可看到沉淀不断往上蹦,即可。“氧化”中,水浴温度加热至40℃,控制反应体系(烧杯内)的温度不能超过40℃,且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2(温度过低也不利于H2O2的氧化);控制H2O2的滴加速度(需滴加几滴,再搅拌一会儿),20mLH2O2不能在10min内滴加完毕,控制滴加速度在10~15min。滴加完毕后再持续搅拌2~3min(使氧化过程进行得更完全),随后,从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸(目的:分解未反应完毕的H2O2)。注意:H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别,以免未至溶液沸腾即停止加热,而使未完全分解的H2O2带入下一步使H2C2O4氧化分解。故溶液沸腾后(该沸腾现象也不易观察,参照上述4中含有沉淀的溶液沸腾状态的观察),再维持1min左右的时间,以利H2O2分解完全。“生成配合物”,可能会出现以下几种情况:1先加7mL1mol·L-1H2C2O4,若深褐色的Fe(OH)3沉淀完全溶解了,也无下列第③种情况,即可直接转入第④步。2若加入7mL1mol·L-1H2C2O4后深褐色沉淀仍未完全溶解,可继续加入1~2mL1mol·L-1H2C2O4直至沉淀溶解(可能是上一步H2O2未完全除尽,将H2C2O4部分分解了)。若无下列第③种情况,即可直接转入第④步。3若此时深褐色沉淀已完全溶解但溶液底部却有少量黄色沉淀(原因是上一步氧化时,H2O2滴加速度过快,致使FeC2O4未完全氧化为Fe(OH)3),需趁热减压抽滤(该操作步骤已在实验一中讲解并已练****可不讲解),去除黄色沉淀。注意,此时抽滤需要的是滤液,故抽滤前需将抽滤瓶及布氏漏斗彻底洗净,并特别注意倒吸,以免全功尽弃。(若此时溶液底部无黄色沉淀,此抽滤步骤可省略)4再加入1~2mL饱和K2C2O4使溶液颜色转变为翠绿色,此时无需再测溶液的pH值。根据以往的经验,以上四种情况基本上涵盖了该配合物生成最后一步可能出现的状况,故可参照该指导书步骤,不用书上的实验步骤。,将溶液转入100mL小烧杯中,若液面超过30mL需加热蒸发溶液至30mL左右,冷却后,贴上标签,交给老师登记,以便打分。·L-1H2C2O4和饱和K2C2O4两种溶液,取溶液时千万要看清标签纸上的标识,以免加错溶液而使实验失败。(确有同学在前面步骤就加错溶液,使实验现象与其他同学不同而重做的,教师必须注意观察,记录在案。):进入实验室后,先将上周交给老师的小烧杯取回,抽滤,将样品放入洁净的表面皿中交给老师称量、打分。该实验需借50mL容量瓶1个,10mL刻度移液管1支。本次实验结束后,还需归还上周实