文档介绍：熔融制样X射线荧光光谱法测定钠长石钾长石中多元素
应晓浒曹国洲
(宁波出入境检验检疫局,宁波,315012)
摘要:采用熔融制样X射线荧光光谱法测定钠长石和钾长石中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、Fe2O3、Rb、Sr、Y、Zr、Ba14个成分的含量,所得结果与化学分析结果相符,%~%。在试验过程中,对功率为1kW和4kW的两种波长色散型X射线荧光光谱仪的灵敏度和检出限进行了比较,并对仪器的精密度和长期稳定性进行了考察。
关键词:X射线荧光光谱;熔融制样;长石
中图分类号: 文献标识码:B
长石中的化学成分一般采用湿法化学分析法[1]分析,存在操作复杂、分析时间长等缺点,文献[2]采用压片制样X射线荧光光谱法测定钾长石的化学成分,获得了较满意的结果,但是由于是压片制样,样品的矿物和粒度效应较严重,要求校准样品和待测样品为同一矿源,获得一套好的校准样品有一定难度。
本文采用X射线荧光光谱仪同时测量钠长石和钾长石中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、Fe2O3、Rb、Sr、Y、Zr、Ba14个成分的含量,制样方法采用熔融制样以消除样品的矿物效应和粒度效应,同时应用可变理论α影响系数校正元素间的吸收增强效应,提高测量结果的准确性。
考虑到目前市场上波长色散型X射线荧光光谱仪的种类较多,本文选择了两种功率不同的仪器进行了比较,以指出不同仪器进行长石日常分析时所选取的不同的测量条件。
1 实验仪器
S4 Pioneer型顺序式X射线荧光光谱仪,铑靶X光管,功率4kW;S4 Explore型顺序式X射线荧光光谱仪,铑靶X光管,功率1kW。此两款仪器均由德国Bruker AXS公司制造。仪器的测量条件见表1,每条谱线的测量时间根据测量要求由软件自动优化获得;
VAA2型半自动燃气熔样炉,烧丙烷和氧气,温度可达1700℃。
表1 X射线荧光光谱仪的测量条件
Measurement Condition of X-ray Fluorescence Spectrometer
组分
Composition
谱线
Line
晶体
Crystal
S4 Pioneer(4kW)
S4 Explore(1kW)
电压V(kV)
电流I(mA)
计数器
Detector
电压V(kV)
电流I(mA)
计数器
Detector
Na2O
Na Kα
OVO55
27
150
F-PC
20
50
S-PC
MgO
Mg Kα
OVO55
27
150
F-PC
20
50
S-PC
Al2O3
Al Kα
PET
27
150
F-PC
20
50
S-PC
SiO2
Si Kα
PET
27
150
F-PC
20
50
S-PC
P2O5
P Kα
PET
27
150
F-PC
20
50
S-PC
收稿日期:2002-10-17;修订日期:2003-2-18
作者简介:应晓浒(1968年-),男,浙江省宁波市人,高级工程师,从事光谱分析工作。
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