文档介绍：水泥的化学分析技巧及要领
误差,也称测量误差,是测量结果减去被测量的真值所得的差。测量结果是人们认识的结果,不仅与量的本身有关,而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中,我们一定要严格按照标准中的程序进行操作,还要确保测量仪器的准确性,测量环境的控制,及一些人为的误差。这样才能确保检测的准确性,杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的质量;同时不致于把合格品检测成不合格品,造成生产厂家的损失。检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目,主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等,下面就来谈一谈在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训,以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。
1 烧失量(LO I)
烧失量的测定就是把试样在 950℃左右的高温炉中灼烧至恒量,即驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化),计算灼烧掉物质的质量百分数。烧失量操作步骤比较简单,存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小:
⑴每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后,预先在950℃下灼烧至恒量。
⑵加热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉,并应将坩埚放在高温炉的恒温区,保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低,而炉壁附近处温度最高,注意不要放在这些位置上。
⑶应定期计量高温炉上的温度控制器,以确保温度的准确性,防止温度偏低,样品灼烧不完全而造成测试结果偏低或者温度偏高,灼烧过度样品分解,造成测试结果偏高。
⑷灼烧时高温炉温度应从低温(低于 400℃)升起,以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热,猛烈排出而使水泥样飞溅,造成结果偏低。同时一定要确保灼烧温度控制在 950~1000℃之间。
⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存,防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。
⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿,用蜡笔,因为蜡在高温下会熔化,所以我们要用能耐高温950~1000℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色,其颜色经 950~1000℃灼烧后能永久保留。
2 不溶物(IR)
不溶物的测定是先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温950℃下灼烧至恒量,称量剩余物质的质量算出不溶物的质量百分数。不溶物不是化学成分,它的测定结果与试验条件密切相关,所以在测定过程应注意:
⑴用盐酸溶解水泥样品时,须先加入 25mL 水,并立即搅拌使试样完全分散,再在搅拌下加入盐酸,以免二氧化硅呈胶体析出使测定结果偏高。
⑵加热时间须严格控制为 5 分钟。
⑶加热方式非常重要。应该在沸水蒸气浴(就是放在恒温水浴锅)中加热,而不能直接在电热板或电炉上加热,因为这样会由于加热温度过高而使残渣分解导致结果严重偏低。加热时,把烧杯伸入蒸汽浴的内部,也即杯底部和侧部全部被水蒸汽所包围,烧杯不能浸入水中(水浴锅中水不要加得太多),以保证加热温度稳定在100℃。也不能将烧杯放在水浴锅的出气孔上,因为这样会使得烧杯受热面积太小,加热温度不足而使水泥分解不完全,导致结果严重偏低。
3 三氧化硫
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三氧化硫的测定是在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量,再换算得三氧化硫的百分数。在测定中