文档介绍：电解氧化葡萄糖生成葡萄糖酸的研究姓名学号班级化工合作者指导教师实验日期2013/6电解氧化葡萄糖生成葡萄糖酸的研究化工11一、实验目的1、掌握用电解氧化法将葡萄糖氧化成葡萄糖酸;2、探讨不同因素对葡萄糖酸产率的影响;3、培养团队协作精神;4、完成一次完整的研究实验训练,掌握基本的实验研究能力。二、实验原理葡萄糖酸及其系列衍生物是一类多用途的重要有机产品,在食品工业中被广泛用作酸味剂、发酵剂、防腐剂、营养增补剂、色调保持剂、蛋白质凝固剂等。本实验采用电解氧化葡萄糖制取葡萄糖酸,在工艺条件合适时,具有选择性好、产品纯度及收率高且无三废排放等特点。葡萄糖属于多羟基化合物,根据IR和NMR的测定结果,在水溶液中,葡萄糖存在着α—异构体、β—异构体及醛式(直链式)三种构体的平衡体系,其中β—异构体约占64%,α—异构体约占36%,醛式构体只有少量。葡萄糖的α—异构体和β—异构体都能被氧化剂所氧化,但被氧化的速度不同,β-异构体的氧化速度约为α-异构体的39倍。如果β-异构体被氧化,溶液中葡萄糖的平衡体系被破坏,α-异构体向β-异构体转化,使得葡萄糖能较为完全地被氧化。氧化剂的选用至关重要,如果选用氧化能力太弱的氧化剂如游离碘等,势必延长反应时间或氧化不完全,但若采用太强的氧化剂如高锰酸钾、次***酸盐等,会造成伯醇和仲醇羟基被氧化,使单糖的碳—碳链断裂,单糖降解。据理论分析和实验探索,本实验采用NaBr作为氧化剂。游离溴的氧化能力适中,它在水溶液中存在以下平衡Br2+H2O=HOBr+×10-8在碱性条件下,溴是以次***酸和次***酸盐形式存在,它们的氧化能力过强;在酸性溶液中,具有强氧化性OBr-的浓度微小,溴主要以游离溴(Br2)形式存在,游离溴是具有中等氧化能力的氧化剂,本实验由于溶液中存在有糖酸,所有能保证氧化剂是以游离溴的形式来氧化葡萄糖。氧化的过程是首先使β-D葡萄糖脱去两个氢原子,生成D-葡萄糖酸1,5-内酯,经水解转变成D-葡萄糖酸。β-异构体被氧化,引起α-异构体向β-异构体的转化,使葡萄糖能较为完全地氧化成葡萄糖酸。游离溴能把葡萄糖氧化成葡萄糖酸后,本身被还原成溴离子,在电场的作用下,溴离子向阳极移动,失去电子成为Br2重新氧化成葡萄糖,这使得NaBr能够被重复使用。电极反应:阳极:2Br--2e→Br2阴极:2H++2e→H2↑氧化还原反应:RCHO+Br2+H2O=ROOH+HBr三、实验材料1、药品:药品名称规格备注葡萄糖AR国药集团化学试剂有限公司白色结晶粉末溴化钠AR国药集团化学试剂有限公司白色结晶粉末邻苯二甲酸氢钠工作基准试剂中国医药集团上海化学试剂公司浓硫酸分析纯浓硫酸NAOHAR白色均匀粒状或片状固体乙醇AR酚酞指示剂2、仪器:名称规格数量锥形瓶250ml3烧杯500ml、250ml、150ml各1个容量瓶500ml(20℃)1移液管25ml、10ml、5ml各1支称量瓶25×251量筒10ml、100ml各1个酸、碱滴定管各1支球形冷凝管1四口烧瓶12个石墨电极、玻璃棒2支、洗耳球、橡胶管2根、胶头滴管、药匙、W20113恒温水浴锅(上海申顺生物科技有限公司)、IKARW20Digital数显型顶置式电动搅拌机、双显恒电位仪(上海雷磁创益仪器仪表有限公司)、电子天平四、实验内容1、溶液的配置实验步骤实验现象酚酞