文档介绍：实验一、三组分液-液体系相图的绘制
【目的要求】
⑴学习测绘恒温恒压下苯-水-乙醇三组分体系的相图
⑵掌握用等边三角形绘制三组分体系相图的方法
【原理】
三组分体系组分数K=3,如果体系处于恒温恒压状态,按照相律,体系的自由度f=3-Ф,式中Ф为体系中的相数。当体系为均相时,自由度f=2,因此恒温恒压下三组分体系中浓度独立变量最多只有2个。这样就可用平面图形来表示体系的状态和组成的关系。
通常用等边三角形来表示三组分体系中各组分的组成。三角形的3个顶点分别代表纯组分A、B和C,三条边AB、BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成,而三角形内任何一点表示三组分体系的组成。
在苯-水-乙醇三组分体系中,苯和水时互不相溶的,而乙醇和苯及乙醇和水是互溶的,在苯-水体系中加入乙醇则可促使苯和水互溶。
【仪器、试剂】
仪器 25ml酸式滴定管1个,1ml移液管2个,5ml刻度移液管1个,2ml、10ml、20ml、25ml移液管各1个,250ml三角瓶2个。
试剂纯苯,无水乙醇,蒸馏水。
【实验步骤】
⒈互溶度曲线的测定
⑴,放入干燥洁净的250ml三角烧瓶中,,然后用滴定管滴加乙醇,并不断振荡,当液体由浊变清时,记录加入乙醇的量。、、、、、,重复上述操作。
⑵,放入另一干洁的250ml三角瓶中,,然后滴加乙醇,使成一相。、、、,重复上述操作,并记录每次滴加乙醇的量。
⒉数据记录及处理
⑴将测得的数据按表1的格式记录。
⑵假设三组分混合后不发生体积变化,计算在滴定至终点均匀一相时,各组分的体积百分比。
⑶把计算结果在三角坐标中标出,并作出一平滑曲线,用虚线外延到三角坐标中的2个顶点。
苯
(ml)
加水量
(ml)
滴加乙醇
(ml)
百分数(%)
总体积
苯
水

表1 三组分液-液体系的相图测绘
【注意】
使用的三角瓶必须事先干燥。
当液体由浊变清时,须小心,勿使乙醇过量加入。
相变点的判断。
【思考题】
当体系总组成在曲线内与曲线外时,相数有何不同?总组成点通过曲线时发生什么变化?
用相律说明当温度、压力恒定时,单相区的自由度是多少?
使用三角瓶不事先干燥行吗?为什么?
可否用95%乙醇代替无水乙醇?
实验二、分配系数的测定
【目的要求】
掌握分配定律及其应用。
测定苯甲酸在苯和水中的分配系数,并判断其在水中有无缔合现象。
了解分配系数的测定方法。
【原理】
在一定温度和压力下,将一溶质溶解在两种不互溶的溶剂中,则溶质往往同时分配地溶入这两种溶剂中。如果溶质在两种溶剂中分子大小相同,且浓度不大,那么达到平衡时,溶质在两种溶剂中的浓度比值等于常数,这就是分配定律:
式中CA、CB为溶质在A、B溶剂中的浓度,K为分配系数。
在一些体系中由于分子的离解或缔合,溶质在不同溶剂中质点的平均大小不同,如在溶剂A中的质点比在溶剂B中小一半,则分配定律表述为:
为了判断苯甲酸在水中有无缔合现象,假定其缔合度为n,则分配定律为:
则 lgK=lgCA-lgCB
如测得一系列的CA、CB,后用lgCA对lgCB作图,由直线的斜率和截距即可分别计算出分配系数K,缔合度n。