土壤中多环芳烃检测解决方案--土壤详查.doc

文档介绍：土壤中多环芳烃检测解决方案--土壤详查谱芬应用实验之土壤中多环芳烃的检测土壤详查中的重点检测项目一、样品前处理取土壤样品10g(烘干,均质成粉末状),加入到50mL离心管中,加入25mL正己烷+***=1:1混合溶剂,涡旋提取1min,超声15min;4000rpm离心6分钟,倾倒上清液到250mL圆底烧瓶中,再依次加15mL,重复上述操作2次,合并提取液,旋蒸到2mL待净化。二、WBONDSi硅胶SPE小柱(SBEQ-CA1355,1g,6mL)活化:4mL二***甲烷平衡:5mL正己烷*2上样:控制流速,再加入2mL正己烷涮洗瓶子,一并加到柱子上淋洗:5mL二***甲烷:正己烷=1:9洗脱:5mL二***甲烷:正己烷=1:915mL离心管接收所有的上样液,淋洗液和洗脱液,氮吹至5mL后,转移到10mL玻璃定容管中,用含内标的正己烷溶剂定容到1mL,涡旋,过滤,待上机检测。备注:氮吹和旋蒸的时候,避免吹干,内标法可以规避基质效应的影响。三、色谱条件色谱柱:CD-5MS(30m**)升温程序:初始温度80℃,保持2min,以20℃/min升温至180℃,保持5min,以10℃/min升温至290℃,保持5min进样口:280℃传输线温度:280℃离子源温度:280℃载气:氦气进样量::不分流进样四、实验谱图图1、1000ppb标准品谱图图2、土壤基质空白谱图图3、土壤基质加标1000ppb谱图五、实验数据六、实验耗材