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乙酰苯胺的制备方法..ppt

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乙酰苯胺的制备方法..ppt

上传人:q1188830 2019/10/16 文件大小:521 KB

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乙酰苯胺的制备方法..ppt

文档介绍

文档介绍:乙酰苯胺的制备一、;;。二、实验原理芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把它乙酰化,然后进行其他反应,最后水解去乙酰基。反应式酰化试剂的特点项目试剂冰醋酸醋酸酐乙酰氯反应活性价格来源较慢较快激烈便宜便宜较贵易得受限易得综上所述:本实验采用冰醋酸为酰化试剂三、实验装置图由于馏出液中没有产物,所以可省略去冷凝管,但接受器需用冷水冷却。勿漏气!裹以石棉绳!保证分馏管内的温度梯度。四、实验步骤在50mL圆底烧瓶中加入5mL新蒸馏的苯胺、(),装上一短的刺形分馏柱,其上端装一温度计,支管通过支管接引管与接受器相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。小火加热至微沸,保持回流15min后升温,控制温度计读数在105℃左右加热约1h,反应生成的水和部分乙酸被蒸出,当温度下降时表示反应已经完成,停止加热。搅拌下趁热将反应混合物倒入盛有100mL冰水的烧杯中,充分搅拌冷却,使乙酰苯胺结晶呈细颗粒析出,抽滤,用5~10mL冷水洗涤,得到粗产品。将粗产品移入盛有150mL热水的烧杯中,加热煮沸,使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳,再次加热煮沸5min,进行热过滤。滤液冷却至室温,得到白色片状晶体。抽滤,洗涤,将产品转移至一个预先称重的洁净的表面皿中,晾干或在100℃以下烘干,称重,计算产率,测定熔点。(℃)五、产物纯化过程:六、注意事项苯胺有强致癌作用,使用时要注意安全;锌粉不要加得太多,否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌;反应时,应维持柱顶温度约105℃,以保证能将水蒸出而醋酸不被蒸出;七、℃???写出有关反应式。,在烧杯中有油珠出现,试解释原因,应如何处理?