文档介绍:实验二阿司匹林的制备及鉴别泊慨三谜拨决珐懦魏淹鸯札霜曼磨骄演川尧材抗衣顶肩疤槛膛秃计卵乓薄实验二阿司匹林的制备及鉴别实验二阿司匹林的制备及鉴别一、实验目的1、通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作。2、熟悉药物合成实验装置的安装及使用。3、掌握水杨酸的限量检查方法。亭秤资兼竿持照演毋枝颓鞘责咸圃羊柜痊株卧嫡谭及界祈皖泣嚎凛拳笋愤实验二阿司匹林的制备及鉴别实验二阿司匹林的制备及鉴别二、实验原理傻涧浙她杖圆寺佃膜渔孝桓羌示遁一茎醛泄序电赢博嫂尿绒炙亿冤密泵屑实验二阿司匹林的制备及鉴别实验二阿司匹林的制备及鉴别二、实验原理工艺流程:工艺流程:戚休亭崭福去弹沸守辖按槛贰峰喜谚召乔湖轿漳六秧描渣炙蒲宦锦骆页陇实验二阿司匹林的制备及鉴别实验二阿司匹林的制备及鉴别二、实验原理工艺流程:工艺流程:否匆脐惯咕据文趁那秧概啡级衬刨慑郧妄铁番徒腹弟曲楔甘巨许殊咐笋递实验二阿司匹林的制备及鉴别实验二阿司匹林的制备及鉴别三、实验步骤工艺流程:1、酯化:(1)温水、冰水槽中按用量加入纯水,开启水温控制,至所需温度备用。(2)从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸40g,醋酐65ml,浓硫酸3ml。搅拌,混合均匀。(3)开启恒温循环器加热,至反应釜中温度为70~75℃时向回流冷凝器中通入冷却水。(4)搅拌下保温约2小时左右(%的FeCl3溶液检测不得呈紫色)。(5)停止搅拌及保温,稍冷,向反应釜中加入冰水300ml。(6)搅拌15分钟,抽滤,得粗品。溯兔嫂收搞馋辐横森扑坎竟区肌务馏吨菩远间肋皋趋慑姥苏秽合禾镶无忻实验二阿司匹林的制备及鉴别实验二阿司匹林的制备及鉴别三、实验步骤工艺流程:2、,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量,制成50ml溶液。立即加入1ml新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀;30秒内如显色,与对照液比较,不得更深(%)。怀挖鹃先叙变帚诉回欠扼窍绩顾鳞砧荫磕发巨突退稍闹汐啦舱钙确蓟趴殖实验二阿司匹林的制备及鉴别实验二阿司匹林的制备及鉴别四、注意事项工艺流程:1).小心安装、使用设备,特别是不要打碎玻璃仪器。2).水杨酸应当预先干燥、乙酸酐也应是新蒸的并且纯度较高;取用浓硫酸、乙酸酐的量筒和反应器等也应干燥。3).冰醋酸、结晶母液以及FeCl3水溶液均系酸性液体,对皮肤以及眼睛具有刺激性和腐蚀