实验二 阿司匹林的制备及鉴别.ppt

文档介绍：实验二阿司匹林的制备及鉴别
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一、实验目的
1、通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理
及基本操作。
2、熟悉药物合成实验装置的安装及使用。
3、掌握水杨酸的限量检查方法。
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二、实验原理
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二、实验原理
工艺流程:
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二、实验原理
工艺流程:
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三、实验步骤
工艺流程:
1、酯化:
(1)温水、冰水槽中按用量加入纯水,开启水温控制,至所需温度备用。
(2)从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸40g,醋酐65 ml,浓硫
酸3 ml。搅拌,混合均匀。
(3)开启恒温循环器加热,至反应釜中温度为70~75℃时向回流冷凝器
中通入冷却水。
(4)搅拌下保温约2小时左右(%的FeCl3溶液检测不得呈紫色)。
(5)停止搅拌及保温,稍冷,向反应釜中加入冰水300ml。
(6)搅拌15分钟,抽滤,得粗品。
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三、实验步骤
工艺流程:
2、水杨酸限量检查
,加乙醇1 ml溶解后,加冷水适量,制成50 ml溶液。
立即加入1ml新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀;30秒内如显色,与对照液
比较,不得更深(%)。
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四、注意事项
工艺流程:
1).小心安装、使用设备,特别是不要打碎玻璃仪器。
2).水杨酸应当预先干燥、乙酸酐也应是新蒸的并且纯度较高;
取用浓硫酸、乙酸酐的量筒和反应器等也应干燥。
3).冰醋酸、结晶母液以及FeCl3水溶液均系酸性液体,对皮肤以及
眼睛具有刺激性和