文档介绍：苟爱仙等·凝胶色谱法在聚丙烯分子量及分子量分布测定中的应用凝胶色谱法在聚丙烯分子量及分子量分布测定中的应用苟爱仙,梁立伟,刘丽莹(大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714)摘要:根据聚丙烯在凝胶色谱柱上的淋洗特点,确定了测定其分子量及分子量分布试验条件;采用示差和黏度双检测凝胶色谱系统,利用普适校正方法,不需要Mark常数K、α值,可直接测定聚丙烯分子量分布并给出分子量分布曲线;采用统计方法计算数均分子量、重均分子量、黏均分子量,可以为课题研究提供一定的依据和指导。关键词:聚丙烯;分子量;分子量分布中图分类号::1009-797X(2010)08-0001-03文献标识码:BDOI:.1009-(PP)因其综合性能优良,易加工成型,近年来国内的生产、消费增长很快,预计2010年我国PP的表观消费量将达到约1260万t。由于聚丙烯的分子量和分子量分布对聚烯烃产品的使用性能、加工性能及结晶性能等都有着直接影响,因此准确测定其分子量及其分子量分布就显得十分重要。测定高聚物分子量的经典方法很多,如渗透压法、光散射法、超离心沉降法等,但每种经典方法只能测定一种平均分子量,如果要得到各种平均分子量就需要几种方法共同来完成,手续繁杂;同时经典方法在测定分子量分布时要借助于样品分级方法,精度差、周期长、溶剂消耗量大、成本高、操作手续繁杂,很难满足生产和科研的需要。因此经典方法在生产中的应用受到限制。上世纪60年代凝胶渗透色谱出现后,由于克服了经典方法的缺点,该项技术获得了飞速发展和广泛应用,凝胶渗透色谱法不仅方便快速,而且可同时测定各种平均分子量及分子量分布,目前已经成为测定高聚物分子量最有效的手段。然而采用单检测器凝胶色谱系统测定分子量时要借助于经典法测定的Mark常数K、α值,这两个常数的准确程度直接影响分子量的测定[1]。随着检测器联用技术发展,使得用凝胶色谱法直接测定分子量得以实现,双检测器凝胶色谱已经应用于许多高聚物分子量的测定,加之高压输液泵、高效微粒凝胶柱以及计算机数据工作站的匹配使用,能够快速准确地测定高聚物试样的分子量。为此,本文开展了一些关于凝胶色谱法在聚丙烯分子量及分子量分布测定中的应用,可以为课题研究提供一定的依据和指导。,配有在线脱气机,附带黏度检测器、示差折光检测器,2010色谱工作站,以上均为美,梅特勒公司;流动相过滤装置,大连化作者简介:苟爱仙(1965-),女,工程师,从事液相色谱分析工作。收稿日期:2010-01-052010年第36卷·1·橡塑技术与装备物所。CHINARUBBER/,加入三氯苯溶剂,并在140℃温度下溶解,样品浓度按下式计算:样品量样品浓度=---------------,mg/mL溶剂量/:沃特斯StyragelHT-3、HT-4、HT-5、HT-6型4根甲苯柱串联;流动相:三氯苯;流速:;柱温:140℃;进样体积:400μL。