实验九 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备..doc

文档介绍：(4将阿司匹林的粗产物移至150mL烧杯中。搅拌下缓慢加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤(或过滤),用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣。(5在另一小烧杯中放入约5mL浓盐酸,并加入10mL水摇匀,将此盐酸溶液搅拌下缓慢的倒入到上述滤液的烧杯中,阿司匹林复沉淀析出,冰水浴冷却至结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥(务必抽干再放烘箱去干燥,否则没有抽干的少量水在高温时会溶解产品,同时表面干燥而内部包有大量水)。(6用乙酸乙酯重结晶。计算产率。(用1%三***化铁溶液检验酚羟基是否存在)。四、注意事项1、锥形瓶必须干燥,药品最好事先经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139~140℃的馏分(实验室已经处理)。2、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。3、本实验中要注意控制好温度80~85℃(水浴<85℃,否则将增加副产物的生成,如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等。五、思考题1、反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么?是否可以不加?为什么?2、本反应可能发生哪些副反应?产生哪些副产物?如何除去?