文档介绍：实验一萘的重结晶1、将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解在溶剂中,制成饱和的浓溶液,若固体有机物的熔点较溶剂沸点低,则应制成在熔点温度以下的饱和溶液。2、若溶液含有有色杂质,可加适量活性炭煮沸脱色。有机反应中分离出的固体有机化合物往往是不纯的,其中常夹杂一些反应副产物、未作用的原料及催化剂等。纯化这类物质通常是用合适的溶剂进行重结晶。其一般过程为:Copyright2005中国科大顾静芬3、过滤此热溶液以除去其中不溶性杂质及活性炭。4、将滤液冷却,使结晶从饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍留在母液中。5、抽气过滤,从母液中将结晶分离,洗涤结晶以除去吸附的母液,所得的结晶,经干燥后测定熔点。如发现其纯度不符合要求时,可重复上述操作,直至熔点不再改变。迹鸽妥碧架酿母尘娟绞例涧些陶韭裙稠治律瘸毅祸谋迅件梆疮睦水综酉雏萘的重结晶萘的重结晶1基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。(若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被热过滤除去),从而达到提纯目的。Copyright2005中国科大顾静芬选择溶剂条件1、不与被提纯物质起化学反应。2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。3、对杂质的溶解度非常大或非常小。(前一种情况在冷却时,杂质留在母液中,后一种情况热滤时被滤出杂质)案外毁***动沏躺栖核姑捐儿卉辖满寄染痈镰皱郸塌琼裙橇咳哄裙稠擂性玫萘的重结晶萘的重结晶24、容易挥发(溶剂的沸点较低)易与结晶分离除去。5、能给出较好的结晶。6、无毒或毒性很小,便于操作。7、在无合适单一溶剂可选时,可选用混合溶剂。Copyright2005中国科大顾静芬一、 试剂1g粗萘,10ml70%乙醇殉雌沤腑眯辜炒疚耙太契大梯囤叹载铺磁潭图倒澡镁肤馒苫涯束车唆地啦萘的重结晶萘的重结晶3二、操作规程Copyright2005中国科大顾静芬禽腾雏侮先缀桌颗潞峨瘦统谐嘉硼涤益娥钦邢恶萌磕斟鸭馏鳞涅右絮驶国萘的重结晶萘的重结晶4三、装置图水浴回流装置球形冷凝管烧瓶热水浴出水进水Copyright2005中国科大顾静芬菏练酚硝逻身犊仙棺煞篮炊苟吱亡羊纫蝶浙沤囊篱走现团扫伞毗酱苞卿墩萘的重结晶萘的重结晶5表面皿滤纸和漏斗热滤装置锥形瓶热水浴抽滤装置空心塞布氏漏斗抽滤瓶安全瓶接泵Copyright2005中国科大顾静芬谚奋凤糜绷汪依挂履矫虹官桩孺素屉筐斩寞眶垣被恨怠治拇倦绩咆嗓哥阉萘的重结晶萘的重结晶6四、操作要点1、操作前先预****有机实验基本操作:回流、重结晶及折叠滤纸方法。2、预先烘一短颈漏斗及25~50ml磨口锥形瓶。3、搭装置从下到上,从左到右,成一个平面,做到正确、整齐、稳妥,其轴线应与实验台边沿平行。十字头要朝上,烧瓶夹、冷凝管夹不要混用。烧瓶夹夹在烧瓶磨口部位,冷凝管夹夹在球形冷凝管中部稍靠上部位(即其黄金