文档介绍：第一节概述热分析(thermalanalysis,TA):在程序控温(和一定气氛)下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。(GB/T6425-2008热分析术语)所谓程序控制温度(简称“程序控温”),就是把温度看着是时间的函数。所谓的“物理性质”,包括物质的质量、温度、热学、尺寸(长度、体积)、声学、光学、电学、磁学、力学等性质。1热分析方法的分类(GB/T6425-2008热分析术语)热分析方法简称测量的物理量热重法或热重分析TG或TGA质量变化m动态质量变化测量等温质量变化测量逸出气体检测EGD逸出气体分析EGA放射热分析差热分析DTA温度差T或温度升温曲线测量差示扫描量热法DSC热量Q,热容cp温度调制式差示扫描量热法MTDSC2热分析方法简称测量的物理量热机械分析TMA力学量热膨胀法长度变化L或体积变化V针入度法动态热机械分析DMA模量G,内耗tan热发声法—声学量热传声法热光学法—光学量热电学法—电学量热磁学法—磁学量热分析方法的分类(GB/T6425-2008热分析术语)续3第二节差热分析法一、基本原理与差热分析仪差热分析(DifferentialThermalAnalysis,DTA):在程序控温和一定气氛下,测量试样和参比物温度差与温度或时间关系的技术。参比物(或基准物,中性体):在测量温度范围内不产生任何热效应的物质。如-Al2O3、MgO等在实验过程中,将试样与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来,就得到了差热分析曲线(DTAcurve)。用于差热分析的装置称为差热分析仪。51-参比物2-样品3-加热块4-加热器5-加热块热电偶6-冰冷联结7-温度程控8-参比热电偶9-样品热电偶10-放大器11-x-y记录仪差热分析仪结构示意图6德国耐驰STA449C型综合热分析仪热重-差热(TG-DTA),热重-差示扫描量热(TG-DSC)同步(同时)分析差示扫描量热-热流式室温~1600℃7同步热分析仪SimultaneousTGA/DSC(SDT)型号:SDTQ600生产厂家:美国TA仪器公司TAInstruments-WatersLLC,USA主要技术指标:。:室温~1500℃。:0~200mg;天平灵敏度:;称重准确度:优于±%;DTA灵敏度:℃;温度准确度:优于±2℃;天平量热精度/准确度:±2 %(根据不同的金属标样)。:室温至1000℃,~100℃/min;室温至1500℃,~25℃/min。(独立进气管),可进行氧化性、还原性、惰性和反应性气体试验。学校分析测试中心有该仪器8日本理学TAS-100型热分析仪TG-DTA同步分析红外线加热炉,加热速度可以很快,最大可达600℃/min9向上,表示放热向下的峰,表示吸热,有时叫吸热谷基线相当于T=0,样品无热效应发生典型的DTA曲线纵坐标单位:V或V/mg或mw/mg或℃为避免与医学在技术和词义上混淆,并表达方便等,实验记录不称热谱,而称为差热分析曲线或DTA曲线(curve)横坐标:温度T(K或℃),或时间t(分钟,min)峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点称外推始点(extrapolatedonset)放热效应exothermiceffect,EXO吸热效应endothermiceffect,ENDO10