文档介绍：--------------------------校验:_____________-----------------------日期:_____________浙大膨胀计法测定聚合反应速率实验报告装订线专业:化学工程与工艺姓名:学号:日期:201地点:西溪化学楼409实验报告课程名称:化工专业实验指导老师:卜志扬成绩:实验名称:膨胀计法测定聚合反应速率实验类型:高分子化学同组:一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填)三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填)七、讨论、心得一、实验目的和要求掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理和方法。了解动力学实验数据的处理和计算方法。二、实验内容和原理聚合动力学主要是研究聚合速率、分子量与引发剂浓度、单体浓度、聚合温度等因素间的定量关系。连锁聚合一般可分成三个基元反应:引发、增长、终止。若以引发剂引发,其反应式及动力学如下:引发: (1)增长: (2)终止: (3)式中I、M、R•、M•、P分别表示引发剂、单体、初级游离基或聚合物游离基及无活性聚合物。Ri、Rp、Rt、kd、kp、kt分别表示各步反应速率及速率常数。f表示引发效率。[]表示浓度。聚合速率可以用单位时间内单体消耗量或者聚合物生成量来表示,即聚合速度应等于单体消失速度,。只有增长反应才消耗大量单体,因此也等于增长反应速率。在低转化率下,稳态条件成立,Ri=Rt,则聚合反应速率为:- (4)式中K为聚合反应总速率常数。单体转化为聚合物时,由于聚合物密度比单体密度大,体积将发生收缩。根据聚合时体积的变化,可以计算反应转化率。聚合速率的测定方法有直接法和间接法两类。直接法有化学分析法、蒸发法、沉淀法。最常用的直接法是沉淀法,即在聚合过程中定期取样,加沉淀剂使聚合物沉淀,然后分离、精制、干燥、称重,求得聚合物量。间接法是测定聚合过程中比容、粘度、折光率、介电常数、吸收光谱等物性的变化,间接求其聚合物的量。膨胀计法的原理是利用聚合过程中体积收缩与转化率的线性关系。膨胀计是上部装有毛细管的特殊聚合器,如图2所示,体系的体积变化可直接从毛细管液面下降读出。根据下式计算转化率: (5)式中C为转化率。V’表示不同反应时间t时体系体积收缩数,从膨胀计的毛细管刻度读出;V表示该容量下单体100%转化为聚合物时体积收缩数。(6)式中d为密度,下标M、P分别表示单体和聚合物。本实验以过氧化二苯甲酰(BPO)引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)在60℃下聚合。甲MMA在60℃的密度取g/cm3,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)取g/cm3。三、主要仪器设备仪器:仪器名称规格数量膨胀计定制加工一套烧杯50ml一只恒温水浴槽一套量筒25ml一只玻棒一根秒表一只另备试管夹、橡皮筋、乳胶管、乳胶手套、吸耳球等试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏,BP=℃16ml过氧化二苯甲酰(BPO)、,在50ml烧杯内混合均匀后,倒入膨胀计下部至半磨口处,插上毛细管,此时液面上升至毛细管(1/4~1/3)刻度处,检查膨胀计内有无气泡后,用橡皮筋固定膨胀计的毛细管与下部。将装有反应物的膨胀计浸入60±℃的恒温水浴中