文档介绍：~~Er4T一59一《中国ISO标准砂化学分析方法》行业标准制定情况介绍刘文长,倪竹君,刘胜(中国建筑材料检验认证中心,北京100024)中图分类号::B文章编号:1002—9877(2008)11-0059—031分析方法的确定和主要内容《中国ISO标准砂生产监制细则》(以下简称为标准砂)中规定:粗砂或细砂SiO:%,%,其次是A1O3。标准砂已经被列为标准样品。目前,SiO的测定方法主要有氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法、盐酸二次干涸法、动物胶凝聚法和氢氟酸蒸干法。氯化铵重量法适用于SiO:含量在20%左右的样品,盐酸二次干涸法和动物胶凝聚法检验时间较长,与实际情况不相符合。而石英玻璃中的SiO:化学成分及含量与标准砂相似,因此可以采用氢氟酸蒸干法。另外,氟硅酸钾容量法一直被沿用于水泥原材料中SiO的测定。所以,将氢氟酸蒸干法作为标准法,氟硅酸钾容量法作为代用法,有争议时,以标准法为准。这次制定标准主要是通过条件试验,确定氢氟酸蒸干法内容。我们只对标准砂中SiO的测定方法进行了研究,其他的元素因为含量较低,等同采用ISO680--1990和GB/Tl76—1996中规定的化学分析方法相关内容进行试验,确定分析方法。:国家水泥质量监督检验中心负责厦门标准砂制造厂的产品监制工作,每年有一定量的标准砂送样进行检验,我们取l5个相关样品进行试验,样品编号为B1~B15。--1993中规定的SiO:的测定方法为基础进行试验研究。(1+1)和(1+4)进行试验,发现(1+4)浓度的硫酸加入后,再加入氢氟酸,样品结块,不易挥发。而采用浓度为(1+1)的硫酸进行试验,样品不结块,挥发效果明显。故选用硫酸的浓度为(1+1),加入量为5滴。、铝、钙、镁的含量较低,必须使用浓度较低的EDTA标准滴定溶液,保证结果的精密度和准确度,,结果完全满足要求。,例如:铁、铝、钙等。A1:O,或FeO。与氟离子发生反应,形成氟铁酸盐或氟铝酸盐等不溶物沉淀,CaO与氟离子反应形成CaF沉淀。从而使SiO的测定结果偏高。选择纯SiO:试剂,按照要求将FeO,、Al:O、CaO按照不同的比例进行配料,模拟不同形式的标准砂进行条件试验,确定三种元素不干扰测定的最大掺量,结果见表1~表3。从表1看出,在Fe2O,掺量>%时,回收率已经不能满足标准砂试验要求,但是,标准砂中Fe:0的含量远远<%。所以,其含量不影响SiO2的测定。表2所列A1O掺量下,回收率完全能够满足标准砂试验要求。标准砂中Al03的含量远远<%,%左右,所以,不影响SiO的测定。表1Fe2()3加入量试验结果%-2