文档介绍：艾士卡法测定硫含量一、测定原理用艾士卡试剂(2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合)与煤样混匀共同燃烧。煤中可燃硫在燃烧时均被氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫,然后与碳酸钠和氧化镁生成可溶性硫酸盐——硫酸钠和硫酸镁。煤中的硫酸钙与碳酸钠进行复分解反应转化为硫酸钠,艾士卡试剂中的氧化镁除将硫氧化物转变为硫酸镁外,更主要是防止硫酸钠在较低温度下熔化,使反应物保持疏松状态,增加煤与空气接触机会。因此无论是煤中的可燃硫或不可燃硫在半熔过程中都能转化成硫酸钠。经半熔后的熔块,用水抽提,硫酸钠溶入水中,同时未作用完的碳酸钠也进入水中,并部分进行水解,因此水溶液呈碱性。调节溶液pH值,使其呈酸性,pH值为1~2,目的是消除碳酸根离子,防止其与钡离子生成碳酸钡沉淀。加入***化钡,硫酸钠和硫酸镁均生成硫酸钡沉淀。艾士卡法测定全硫的主要反应:、方法提要将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,使煤中硫全部转化为硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。三、(简称艾氏剂),保存在密闭容器中。%***化钡溶液10g化学纯***化钡加100mL蒸馏水配成的溶液滤去不溶物。+1盐酸溶液1份体积化学纯盐酸和1份体积蒸馏水。%***银溶液1g分析纯***银加100mL蒸馏水,溶解后储于深色瓶中,再加入几滴浓***。%******橙加100mL蒸馏水配成的溶液。四、:。:带测温和控温仪表,能升温到900℃,温度可调并可通风。:容量30mL和10~20mL两种。五、(),当全硫含量超过8%时,,与2g艾氏剂()仔细混匀,上面再覆盖1g艾氏剂。将装有试样的坩埚放入马弗炉中,在1~2h内将马弗炉从室温逐渐升温至800℃~850℃,并在此温度下继续灼烧1~2h。,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚内熔块搅松捣碎,如发现有未烧尽的黑色颗粒,。将捣碎的熔块放入400mL烧杯中,并用热蒸馏水冲洗坩埚内壁,将冲洗液收入烧杯中,再加入100~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。,用热蒸馏水冲洗三次,然后将残渣移入滤纸,并仔细清洗至少10次,洗液总体积约250~300mL。~3滴***橙指示剂,然后滴加1+1盐酸到滤液呈中性后再加2mL使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下慢慢滴加10%***化钡溶液10mL,在近沸状态下保持约2h,最后使溶液体积为200mL左右。,并用热蒸馏水洗至无***离子(洗液用1%***银溶液至不产生白色混浊物)。将沉淀连同滤纸移入已灼烧至恒重的已知质量的10~20mL瓷坩埚中,先低温灰化滤纸,然后在800℃~850℃马弗炉内灼烧20~40min,取出后,先在空气中冷却再移入干燥器中冷却到室温,称量()。每配制一批