文档介绍：--------------------------校验:_____________-----------------------日期:_____________实验五--苯妥英钠的制备实验五苯妥英钠(PHenytoinSodium)的合成实验目的学****安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。了解稀***作为氧化剂的实验方法。实验原理苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于***和***仿。微有引湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳,分解成苯妥英。合成路线如下:表1化合物理化性质化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量水乙醇安息香(二苯乙醇***)白色针状晶体133不溶于冷水,微溶于热水溶二苯乙二***黄色针状晶体95-96不溶溶苯妥英白色可见针状晶体293-295----苯妥英钠白色粉末291-299易溶溶274二氧化氮红棕色气体------实验材料与设备表2玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸--1漏斗--1三颈瓶100ml1球形冷凝管--1干燥管(连有导气管)--1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2烧杯50ml若干抽滤瓶--1滴管1ml2表3设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司表4试剂及规格名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯***浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20mlVB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲宁波市化学试剂厂分析纯二***(一)、水30mL、无水乙醇60mL(水和无水乙醇提前冰水冷却)。不时摇动,待VB1溶解,加入2mol/L加入搅拌子,冰水浴下,搅拌40min,用保鲜膜封住锥形瓶口,放置两天。,得淡黄色结晶,用100ml冰水分多次洗,得安息香粗品,放于烘箱中烘干,测粗产品熔点为133~140℃,结晶用95%的乙醇溶液重结晶,70℃下加95%乙醇至全溶,冰水冷却,抽滤烘干,测熔点(纯安息香为白色针状结晶,参考熔点:133℃)(二)二苯乙二***、温度计、球型冷凝器的100mL三颈瓶中,投入二苯乙醇***8g,稀***(HNO3:,NaOH溶液中吸收。开动搅拌,用油浴加热,逐渐升温至沸(110℃左右),反应2h(反应中产生的二氧化氮气体,溶液颜色加深,后期变为棕色可。(此时体系成上下两层澄清溶液),在搅拌下,将反应液慢慢倾入150mL冷水(室温)中,搅拌至结晶全部析出。抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品。图1二苯乙二***的制备实验