文档介绍：实验十四 亚***钠滴定法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量一 ***钠标准溶液配制及标定的原理及方法;,掌握重氮化终点的判断;;。二实验原理对氨基苯磺酸是具有芳伯***基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。滴定终点,过量的NaNO2与碘化钾反应,生成碘,使淀粉碘化钾试纸变蓝,指示标定终点。复方乙酰水杨酸片处方(77年版)乙酰水杨酸   220g非那西丁    150g咖啡因     35g制成      1000片本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)-,含非那西丁(C10H13O2N)-,含咖啡因(C8H10O2N4·H2O)-。复方乙酰水杨酸片为白色片。本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)~%;含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)~%。解热镇痛药。用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸(简称A)、非那西丁(简称P)和咖啡因(简称C)三种主要成分。   各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物,具酸性, ,可用酸量法测定;非那西丁为芳酰***类药物,具酰***基,呈中性,但具潜在芳伯氨基,可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定;咖啡因为黄嘌呤类生物碱,碱性极弱, 不能采用一般生物碱的含量测定方法,但可将其与碘发生定量沉淀以后,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。含量测定反应1乙酰水杨酸的测定:将残渣溶于中性纯,。2非那西丁的测定:第一步,水解,得到芳香伯***:稀回流第二步,重氮化定量反应:3咖啡因的含量测定:以[B]代表咖啡因的结构定量反应原理:2[B]+4I2+2KI+H2SO4     2[[B]·HI·I4] +K2SO4(定量过量)过量的碘用硫代硫酸钠滴定:I2+2Na2S2O3     2NaI+:分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。 ***钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸(1+2)、溴化钾、复方乙酰水杨酸、稀硫酸、含锌淀粉碘化钾试纸。 四 实验步骤1.()亚***钠溶液配制 称取亚*** g,加无水碳酸钠(Na2CO3),加水适量使溶解成1000 ml,摇匀。2.()亚***钠溶液标定用分析天平称取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸(-)三份 ,分别置于三个250ml烧杯中,加水30 ml 及浓氨试液3 ml,溶解后,加盐酸(1+2)20 ml,搅拌,在30 ℃以下用亚***钠溶液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定,近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量的水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至玻璃棒蘸取少量的溶液,在含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上划过,立即显蓝色的条痕,停止滴定,3分钟后,再蘸取少许溶液,再划一次,如仍立即显蓝色条痕,