文档介绍：,加深对光化学反应的理解。,薄层层析分离顺、反式偶氮苯。,,众多偶氮染料的母体结构。含有两个苯基分别与偶氮基–N=N–两端相连的结构。偶氮苯有毒,易燃。偶氮苯有顺(Z)-反(E)-异构体。反式为橙红色棱形晶体,蒸气为深红色,溶于乙醇、***、醋酸和水。反式的热力学性质稳定。当溶于乙醇的偶氮苯用一定强度的紫外光照射时,顺式的比例逐渐增大,直至达到平衡,形成顺反异构体的混合物。偶氮苯的光致异构是很多偶氮类功能材料光响应的基础。顺式为橙红色片状晶体,不稳定,在加热或可见光照射下能够变成反式。色谱方法是通过在固定相和流动相间分配的不同而将物质分离开。待分离混合物各组分在固定相上的吸附强度不同,与流动相一起移动的速度也不同,因此被分离开。薄层色谱属于固-液吸附色谱。薄层色谱板中的固定相中的微孔结构使得溶剂在毛细管作用下能够沿着色谱板向上移动。由于混合物中各组分对吸附剂(固定相)的吸附能力不同,当展开剂(流动相)流经吸附剂时发生无数次吸附解附过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动,吸附力强的组分滞留在后,由于各组分具有不同的移动速度,最终在固定相薄层析上分离。TLC除了用于分离外,还可以通过与已知结构的的化合物比对,鉴定少量有机混合物的组成,它也是柱色谱寻求最佳展开剂的手段。上图中红色化合物的Rf等于竖直红线的长度除以竖直蓝线的长度。柱层析也属于固-液吸附色谱。在一根玻璃“分离柱”中进行。管中装上适当的粉末作为国定相。待分离或纯化物质的溶液(流动相)在重力作用下流经吸附剂时,不同物质对溶剂和吸附剂的亲和力不同,因而被吸附的程度不同,从而以不同速度流动,使化合物得以分离。靛红与偶氮苯在极性上具有较大差异,从而可以使用极性适中的展开剂,通过柱层析将二者分离。仪器与试剂分析天平,TLC,锥形瓶,毛细管,层析柱,棉花,量筒,硅胶,蒸发皿,展缸;EtOAc,CH2Cl2,石油醚,靛红;请自带尺子(用于计算Rf值)颜老师在实验开始之前已经准备好的试剂:(15mgin1mLEtOH);(15mgin1mLCH2Cl2);(+)。实验内容a),将此溶液放于试管中,密封,置于可见光下二星期,以便与光照前的溶液进行对比。b)薄层层析取管口平整的毛细管吸取光照后的偶氮苯溶液,。再用另一毛细管吸取未经光照的反式偶氮苯溶液点样。待乙醇挥发后,将点好样品的薄层板放入内衬滤纸的展缸中。展缸内已放置展开剂(乙酸乙酯/石油醚=1/40)。薄层板的点样端在下方,浸入展开剂,展开剂不要没过起点线,也不要碰到样品点。待展开剂前沿上升到离板的上端约1cm处时,取出薄层板,立即用铅笔在展开剂上升的前沿处划一记号,置于空气中晾干。可观察到薄层板上经光照后的偶氮苯溶液点样处上端有两个黄色斑点(哪一个斑点是顺式的?哪一个斑点是反式的?)。计算异构体的值。用上述相同的方法,采用EthylAcetate:Petrol