文档介绍：五页之一题目:注射用氨苄西林钠检验操作规程(BP2005)起草人:日期:审核人:日期:编码:QJ/DF08·618批准人:日期:颁发部门:质量管理部生效日期:分发部门:   【性状】标准:白色或类白色粉末操作:取本品适量,用目测法检查。【鉴别】标准:应符合规定。操作:A ,加5ml水,加2mol/,用垂熔漏斗滤取析出物,用***-水(9:1)混合溶液2~3ml洗涤,置60℃干燥30分钟,照《红外分光光度法鉴别试验操作规程》 薄层板F254s硅胶板 ,以***-醋酸铵(10:90)为展开剂,%w/v,。分别用下列溶液点样1ul。溶液(1)从密封容器中取一定量的粉末,溶解在碳酸氢钠(%w/v的溶液)溶液中,%w/v的溶液。溶液(2):用碳酸氢钠溶液(%w/v)%w/v的氨苄西林三水物;溶液(3):用碳酸氢钠溶液(%w/v)%w/v的氨苄西林三水物和阿莫西林。取出薄层板在空气中干燥,喷碘蒸气直到出现稀疏斑点,在日光下观察,溶液(1)显示的主斑点位置、大小、颜色与溶液(2)显示的主斑点相符;溶液(3)应显示二个清晰、分离的斑点,否则试验无效。,加热至沸腾,无沉淀生成。加入4ml焦锑酸钾试液加热至沸腾,于冰水中冷却,如有必要,用玻璃棒摩擦试管内壁,,(***铵溶液(%w/w),加入20ml纯乙醇),有大量的白色结晶沉淀形成。置于20℃的水中搅拌5分钟,沉淀不会消失,加1ml稀氨水(),沉淀完全溶解,加1ml碳酸铵(%w/v)溶液,无沉淀形成。【碱度】标准:~:取本品适量,用经煮沸且冷却的去CO2纯化水稀释,使达到10%w/v氨苄西林的浓度。用标准缓冲液校正pH计(具体操作见酸碱度测定操作规程),再用已校正的pH计测定本品溶液(溶解后10min内完成)。【有关物质】标准:氨苄西林二聚物(%):≤%其它单个杂质(%):≤2%按高效液相色谱法含量项下所述,进样50ul的下列各种溶液:溶液(1) ,再用流动相A稀释至100ml;-μm滤膜过滤。溶液(2) 精密吸取1ml的溶液(1)用流动相A稀释至100ml;溶液(3) ,,在60o加热一小时,。溶液(4) 用流动相A溶解无水氨苄西林对照品和头孢拉定对照品。%w/%w/v的头孢拉定对照品,。流动相A? %醋酸溶液,***溶液,用纯化水稀释至1000ml;过滤、脱气。流动相B? %醋酸溶液,***溶液,用纯化水稀释至1000ml;过滤、脱气。色谱条件与系统适用性试验:C18柱:×,膜层厚度5um,流速:;检测波长为254nm;流动相:A:B约为85:15的比率为流动相进样50ul的溶液(3),,如有必要,可调整流动相A:B的比例,进样50ul的溶液(1)和溶液(2),当氨苄西林峰出现后开始梯度洗脱。时间(分)流动相A(百分比V/V)流动相A(百分比V/V)备注0-3085015100线性梯度30-450100无梯度洗脱45-608515重新平衡    进样流动相A并使用相同的梯度获得一空白;进样溶液(3),使用相同的模式,溶液(3)所得图谱中显示氨苄西林峰和一个二聚物的峰,。在溶液(1)所得图谱中,氨苄西林二聚物的峰面积不得大于溶液(2)(%);除主峰和二聚物峰之外,其它单个杂质的峰面积不得大于溶液(2)所得图谱中主峰面积的2倍(2%);溶剂峰除外。【水分】标准:≤%操作:1、费休氏试液的标定:启