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C12GC介绍基本原理.ppt

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C12GC介绍基本原理.ppt

上传人:dyx110 2019/11/13 文件大小:1.31 MB

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C12GC介绍基本原理.ppt

文档介绍

文档介绍:气相色谱1气相色谱仪器气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器2毛细管色谱简介毛细管分类及特点3进样系统气固色谱固定相(吸附剂)、气液色谱固定相(载体+固定液)4检测器柱长、载气及其流速、填充颗粒、柱温、进样量及进样方式5定性分析保留时间、经验规律、保留指数、双柱定性、仪器联用定性6定量分析校正因子、归一化法、外标法、内标法一、概述气相色谱过程:待测物样品被被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用,也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。由于活性(或极性)分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的),导致色谱峰严重拖尾,因此气固色谱应用十分有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。对此方法,本章只作简单介绍。气液色谱:通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。1941年,Martin和Synge(对液-液分配色谱也做了巨大贡献)提出气液分配色谱的概念。11年后,即1952年,Jones和Martin通过实验展示了该方法;3年后,即1955年,首台气相色谱仪问世。1985年,估计有10万台仪器投入使用!如今呢?说不清了。 puter-DataSystem-IntegratorThesampleintroduction,columnanddetectorare 、气相色谱仪发展及组成:过去几十年内,色谱仪器得到了极大的发展,这主要归于:1970s:电子积分仪及计算机数据处理装置的发展;1980s:计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。随着这些技术的发展,仪器性价比大幅提高。其中,GC最重要的发展是开管柱的引入,使含有数百种混合物样品得以分离!三、。分离柱包括填充柱和开管柱(或毛细管柱)。柱材料:金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~3m,内填固定相;开管柱:分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。~,长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要,但现在,这种情况正在迅速发生变化,除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代!柱温:是影响分离的最重要的因素。其变化应小±。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。(开管柱、开口柱)1)分类填充型:先在玻璃管内填充疏松载体,再拉制成毛细管,最后再涂渍固定液。开管型:按固定液涂渍方法不同,可分为(i)涂壁开管柱(Wall-coatedopentubular,WCOT)管内壁经处理后,直接涂渍固定液;管内壁经处理后,将固定液引入到管壁,再经高温处理,使其交联(Cross-lined)至管壁——高效、耐高温、抗溶剂冲刷。管内壁经处理后,将固定液以化学键合(Bonded)的方式引入到管壁或预先涂渍的硅胶上——高热稳定性。(ii)载体涂渍开管柱(SCOT):管内壁经处理后,先涂载体,再涂固定液——液膜厚,因而柱容量大。(iii)多孔层开管柱(Porouslayercoatedopentubular,PLOT)管内壁涂渍一层多孔吸附剂颗粒,不涂固定液,实际上是毛细管气固色谱柱。以上开管柱玻璃材料已被外涂聚酰亚胺保护层的熔融石英管(含金属氧化合物少、管壁更薄,因而不与待测物作用、柔韧性好、强度高、更易弯曲)所取代。此外,现在也发展了一种大口径开管柱(Megaborecolum,.),可容许更大样品量(类似于填充柱),尽管柱效低些,但大大高于填充柱。2)毛细管柱特点(i)渗透性好:可使用较长的色谱柱;(ii)相比率大:分配快,有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快;(iii)柱容量小:因而进样量小。需采用分流技术并使用更高灵敏度的检测器;(iv)总柱效高:尽管毛细管柱效比填充柱大,但仍处于同一数量级。但毛细管柱长很