文档介绍：天然产物各类成分的谱学研究法一. 结构研究的四种谱学方法?1. 紫外光谱(UV)?用于判断结构中的共轭系统、结构骨架(如香豆素、黄***等)?UV一致,不一定是一个化合物。?2. 红外光谱(IR)?提供各种官能团的信息?如:芳香环: υ 1600-1480cm-1?OH: υ> 3000 cm-1?C=O : υ 1700 cm-1?IR相同者为同一化合物一. 结构研究的四种谱学方法?3. 质谱(MS)?给出分子量(M+), 计算分子式(HR-MS);?MS图一致(同一型号仪器,同一条件)一般为同一化合物;?碎片峰: 给出基团或片段信息;?EI-MS: 糖苷不能给出分子离子峰;?FD-MS, FAB-MS, ESI-MS用于糖苷, 肽, 核酸类, 可确定分子量一. 结构研究的四种谱学方法?4. 核磁共振氢谱(1H-NMR)?1).提供的信息: (a)化学位移: ?(用于判断H的类型); (b)偶合常数: J (Hz) (c)积分强度(积分面积): ).化学位移 (a)常见基团的?值:----, ArOCH3OCH3C=C-CH3,-COCH3, -ArCH3-CH3-CHO基团6-84-63-53--2δ芳烃烯烃炔烃连O, N的烷烃烷烃基团(b)化学位移影响因素化学位移值与电子云密度有关。电子云密度降低,去屏蔽作用增强,向低场位移, ?增大?诱导效应?氢键缔合?共轭效应?磁各向异性效应?范德华效应3).偶合常数(J)说明: ,通过化学键传递; ,相互偶合的H核其J值相同; +1规律(一级图谱); ,).偶合常数(J)(1)偕偶(Jgem) sp3J=10-15Hz; sp2 C=CH2 , J=O-2Hz, N=CH2 , J=-17Hz(2)邻偶(Jvic)饱和型:自由旋转J=7Hz构象固定:0-18Hz(与两面角有关) J 90=0Hz, J 180 >Jo ();烯型:J顺= 6-14Hz(10), J反= 11-18Hz(15)芳环:J邻=6-9Hz, J间=1-3Hz, J对=0-1Hz.(3)远程偶合: 如烯丙偶合J4=0-3Hz一. 结构研究的四种谱学方法?5. 核磁共振碳谱(13C-NMR) 1). 特点 (a)共振频率不同于1H磁旋比?(13C)=1/4 ?(1H)如1H-NMR(300MHz), 13C-NMR(75Hz) (b)灵敏度低S/N ?(?3H02NI)/T 13C的?小,为1H的1/4; 13C自然丰度低( 13C %, 1H %); 驰豫时间长 (c)总宽度大(13C ?0-250; 1H ? 0-20 )2). 结构信息?(a)化学位移?(b)峰高:一般不与碳数成正比?(c)偶合常数:用门控去偶技术可测JC-H?(d)驰豫时间:归属一些难归属的碳信号