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防晒剂检测方法.doc

上传人:2028423509 2019/11/16 文件大小:72 KB

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防晒剂检测方法.doc

文档介绍

文档介绍:防晒剂含量检测方法防晒剂即紫吸收剂。它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎(红斑)和皮肤灼伤的波长为280~320nn的中波紫外线()和(或)可使皮肤变黑的波长32~400nn的长波紫紫外线()。化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响,因此,化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量(见附录1中的表5)-、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯高效液相色谱法(HPLC)对甲氧肉桂酸乙氧乙酯:(4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯,C14H18O4,)是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184~187℃;%,%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合;吸收波长280~320nm,常作紫外吸收剂。我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。1应用范围本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。2原理样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂,有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。:色谱纯。(1)***。:,用少量四氢呋喃溶解,。,用四氢呋喃定容至刻度。?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。:。、乳液、膏霜(2):~(3)样品于50m1离心管中,加20m1四氢呋喃。。溶液中有不溶物时离心分离。取上清液用。(4):(3)于50ml离心管中,加15ml乙***,搅拌均匀,,3000r/min离心10min,或用聚四***乙烯滤膜过滤,取上清液备用。(4)(5):碳十八结合硅胶(×250mm)。(6)流动相:乙***+水(6+4)。(7)流速:。检测器波长:310nm。,,取5µl注入HPLC,求出保留时间,取样品溶液5?l同样操作,以保留时间进行比较和定性。(8),、、、、?g的标准系列,依次取5µl注入HPLC,绘制浓度-峰高(或峰面积)标准曲线。取样品溶液5?l注入HPIC,记录峰高或峰面积,从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A(µg/m1)。6计算c=A×V/m×1/1000式中:c一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量,%;A一-由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量,µg/ml;V-一样品溶液总体积,m1;m――样品质量,g。注解:(1)四氢呋喃中常常加入抗氧化剂,必须采用色谱纯试剂。(2)乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。(3)称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定,应含1~4mg。(4)样液中若仍有不溶物,用聚四***乙烯滤膜(5?m)过滤。(5)指甲油的预处理方法除用乙***外,还可用下法:即取苯或醚10ml,水20ml与样品充分混合,离心分离(3000r/min)10min,或静置分层后,取苯或醚层,将有机相挥干,用乙***稀释至一定体积备用。(6)常用的色谱柱还有TSK凝胶柱LS4l0及等效物。(7)流动相乙***和水的比例范围在7+3~l+1之间都可得到良好的分离。(8)用本法测定时,对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保留时间是10min,能与其同分异构体完全分离。,2-乙基己基-对2-******基苯甲酸酯(ESOALOL507),2-,同时和其它紫外吸收剂也能完全分离。二、羟苯甲***高效液相色谱法(HPLC)羟苯甲***即2-羟-4甲氧二苯甲***。(oxybenzone,2-hydroxy-4-methoxybenzophenoneC14H12O3,)是微黄色结晶粉末,熔点66℃(MerekIndex),60~66℃(化妆品原料标准Ⅱ)在100g不同溶媒中溶解的克数分别为:,95%,,,,,四***。羟苯甲***的最大吸收波长(%乙醇溶液)为242±4nm,288±4nm,325±14nm,在化妆品中用作紫外线吸收剂。我国化妆品卫生标准规定的最大允许浓度为10%。1应用范围本方法适用于不同类型化妆品中羟苯甲***的测定。2原理用有机溶剂提取化妆品中的羟苯