文档介绍：浅谈铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛磁铁矿中磷含量本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意! 1前言钒钛磁铁矿是一种含多种有益伴生元素并可被综合利用的重要矿石。有用组分为铁、钛、钒、钴、镍、铌、钽、稀土等,而磷却是有害杂质之一。矿石中磷含量的高低对炼铁、炼钢都有较大影响,因此,准确测定钒钛磁铁矿中磷含量有着重要意义。对铁矿石中磷的测定通常采用不加分离的钼蓝分光光度法。由于攀枝花钒钛磁铁矿难以分解,且磷含量较低,基于这些特点,结合矿山矿石分析化检的实际,经过大量试验论证,提出了以FeCl3为载体,分离干扰元素,富集试样中磷,然后用铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛磁铁矿中磷含量的分析方法。 2试验部分试剂与材料氢氧化钠(固体)、过氧化钠(固体)、盐酸(ρ=/ml)、***(ρ=/ml)、高***酸(ρ=/ml)、氢***酸(ρ=/ml)、氢溴酸(ρ=/ml)、乙醇(CH5OH,95%,分析纯)、氢氧化钠(2%)、盐酸(1+1)、盐酸(2+98)、硫酸(1+1)、氨水(1+1)、抗坏血酸溶液(2%,用时现配)、三***化铁溶液、钼酸铵溶液(3%)、***铋溶液、磷标准溶液、二氧化钛(光谱纯)、三氧化二铁(高纯试剂)。条件试验(1)最佳吸收波长的确定。取μg磷标准溶液于50ml容量瓶中,补加(1+1)硫酸2ml,显色,显色液于2cm比色皿中,分光光度计600~850nm范围内扫描,最大吸收波长在700nm处,此时的吸光度A=,摩尔吸光系数ε=×104(L·mo1-1·cm-1)。故本法中选择的测定波长为700nm。(2)显色液的稳定性。将上述显色液放置20min后,在不同时间内测定其吸光度。从表1可以看出,显色液显色后在40min内都很稳定,即使在60min内变化也不大。(3)酸度对显色的影响。分别取μg磷标准溶液于50ml溶量瓶中,补加不同量的(1+1)硫酸,同时做一份不加磷的空白试验。从表2可以看出,H+浓度在~/L时吸光度是稳定的,当酸度过小时,吸光度增大,当酸度过大时,吸光度降低,因此选择H+浓度在/L时,即50ml容量瓶中补加(1+1)硫酸2ml进行测定。(4)钼酸铵用量的选择。分别取μg磷标准溶液于不同的50ml容量瓶中,加入不同量的钼酸铵溶液进行显色并测定吸光度。从表3可以看出,钼酸铵用量在~之间吸光值较稳定,因此,选择钼酸铵的用量为。(5)SiO2、As的干扰及其消除。试验表明,SiO2、As的存在会引起测定结果偏高,必须进行消除。本法采用高***酸冒烟,加入氢***酸、氢溴酸的方法分别消除SiO2和As的干扰。(6)V2O5的干扰及其消除。试验表明,当V2O5的含量在显色液中大于μm时会引起测定结果偏高,必须进行消除。本法采用以不加显色剂的本身溶液作参比的方法来消除V2O5的干扰。(7)钛、锰等其它元素的干扰及消除。本法采用强碱熔融,水浸取后加乙醇,钛、锰等元素以氢氧化物沉淀形式存在溶液中,过滤,弃去沉淀以分离钛、锰等元素。(8)综合回收效果及精密度测定。分别移取不同量标准溶液于30ml银坩埚中蒸发至干,加入,在马弗炉中熔化,再分别称取矿样,于银坩埚中(同时做一份不加磷标准溶液而仅加矿的试样),以下操作按~进行。从表5、表6可看出,按照上述条件进行综合回收效果较好,所测数据