文档介绍：己二酸制备————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期: 实验报告尼龙66前体的制备一、实验目的学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。二、实验原理实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛,可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,同时将较低沸点的醛不断蒸出,可以达到中等产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化成羧酸,并生成少量的酯。用此法制备酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。本实验反应方程式为:羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸,反应方程式:C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC(CH2)4COOH+MnO2+H2O三、实验试剂和仪器装置:1、仪器:圆底烧瓶(250ml,100ml),烧杯(250ml,100ml),量筒(100ml,10ml),,直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,温度计,电热套,抽滤瓶,布氏漏斗,真空泵,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯。2、主要试剂:浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO33、主要实验装置:(一)环己酮的制备步骤:1、在250ml圆底烧瓶中加入56mlH2O,。充分混合后,。(必要时用水冲洗),混匀,然后冷却至30℃以下。2、,搅拌使之充分溶解。3、分批(3-4次)将②加至①中,并不断振摇使之充分混合。氧化反应开始后,混合液迅速变热,溶液由橙红色变为墨绿色后,再加下一批:全程控温在60-65℃范围内。加完后离浴,继续振摇至温度有自动下降的趋势,此时温度63℃开始计时,10min后加,,充分振摇使之溶解。4、然后往烧瓶中加入60mlH2O,改为蒸馏装置。将环己酮和水一起蒸馏出来,直到馏出液澄清后再多蒸10ml。5、在馏分中加入10g食盐(盐析),充分搅拌,将液体倾至分液漏斗,分离出有机层。6、在分离出的有机层中加入分三次加入适量MgSO4,干燥后,蒸馏得产品。7、称得所制环己酮的质量。(二)己二酸的制备步骤:投料比:环己酮:KMnO4:10%NaOH:H2SO4=1g:3g::、,,然后将此溶液加入到烧杯中,放在水浴中控制反应温度为30℃。2、加入10﹪,搅匀,然后控制温度在45℃下反应一小时。3、将烧杯从水浴中取出,擦干烧杯外的水,直接放在电热套中加热,使之沸腾5min(目的是聚集Mn