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狝测定稀土硅铁及镁硅铁合金中的铈、镧、镨和钕光谱实验室郭运生①李冰马晶晶引言实验部分稀土硅铁及镁硅铁合金在球铁冶炼过程中广泛使用,其含量及用量对生产影响较大。其传统的检测方法为重量法和比色法,操作复杂,检测周期长,而且只能检测稀土总量。随着稀土的研究越来析方法,具有灵敏度高、分析速度快、线性范围宽且能多元素同时测定等特点。第卷,第月萺彻越深入,铈、镧、镨、钕在稀土硅铁及镁硅铁合金的含量将决定稀土硅铁及镁硅铁合金的应用性质和领域;电感耦合等离子体一原子发射光谱法—‘是目前较为先进的分本文研究了应用狝测定稀土硅铁及镁硅铁合金中铈、镧、镨、钕的测定方法。仪器与设备型电感耦合等离子体一原子发射光谱仪拦鹊绻。仪器的工作条件试剂与标准溶液硝酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化氢、盐酸均为分析纯;铈、镧、镨、钕的标准储备液本┍被阈科技有限公司1曜嘉镏剩柿颗ǘ染痬幻净迦芤海柿颗ǘ任痬惶①联系人,电话:;:.妇摘要研究了应用电感耦合等离子体一原子发射光谱法—测定稀土硅铁及镁硅铁合金中铈、镧、镨、钕的测定方法。⒓虮阋仔小灵敏度高,重复性和再现性均能满足以上各元素的检测要求。;稀土硅铁;镁硅铁合金;稀土元素中图分类号:.文献标识码:文章编号:——一表瞧鞯墓ぷ魈跫蟗,幽铣鋈刖臣煅榧煲呔只绱罂浦V菔谢÷湖北出人境检验检疫局化矿处化矿科武汉市江汉区万松园路作者简介:郭运生。男,郑州市人,主要从事进出口化矿金产品检验监管工作。收稿日期:——;接受日期:一—琋
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结果与讨论影响,结果表明,随着酸度增大,的信号值慷略有下降,但如果酸度太低易析出沉淀,因残渣用高氯酸溶解后,再用盐酸溶解,测定结果较为理想。实验了ァサ娜芤核岫榷圆舛ǖ法的主要干扰来自于基体干扰,只要考虑铁、镁对被测元素的影响。从简便实用的角度出发,采用基铈、镧、镨、钕跗紫咔慷仁笛椤=峁砻鳎谔啃∮弘痬保匝≡竦姆治銎紫叩挠跋旌镁标准溶液/佣锏接胧导恃啡芤合嘟幕逄跫体溶液由质量分数大于.%的高纯铁粉本┍被阈趴萍加邢薰配制,质量浓度为/;混合标准工作溶液,移取各元素标准储备溶液置于萘科恐校盟∈筒⒍ㄈ至刻度,混匀,该标准工作溶液的质量浓度为雊/。实验用水为/规定的二级水。’,加入疞硝酸,滴加约疞氢氟酸,边加边摇动,待剧烈反应停止后,再加入疞高氯酸,置于电热板上加热至高氯酸冒烟,并蒸至近干。冷却后加入盐酸滴过氧化氢,加热至澄清。用水冲洗杯壁,继续加热至无气泡逸出。冷却后用水转移至H萘科恐校运∈椭量潭龋煸取打开狝,预热至少0凑找瞧鞴ぷ魈跫髡瞧鞯母鞑问磷罴炎刺0此承蛞次将标准溶液、空白溶液和试样溶液导人等离子体,分别测量其各待测元素的强度,根据校准曲线可得到各元素的的浓度。试样分解方法及酸度选择试样经氢氟酸、硝酸溶解,蒸干,所得残渣分别用盐酸、高氯酸、高氯酸嗡岽恚峁砻鳎此本法选择芤褐泻盐酸和呗人帷谱线的选择根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量选择谱线,结果见表干扰实验试样经高氯酸冒烟处理后,主量元素之一硅生成氟化物挥发了,溶液中铁、镁为基体,因此,方体匹配法解决这一问题。铁干扰实验:分取铈、镧、镨、钕混标溶液荩尤胩曜既芤痬、小,其干扰可忽略。采用高纯铁配制标准溶液系列,对含铁量进行匹配后进行试样分析